Entwicklung schneller chromatographischer Methoden für komplexe Polymere

Der Einsatz kombinatorischer Methoden in der Materialforschung hat eine Steigerung der Durchsatzzahlen in der Analytik erforderlich gemacht. Ziel der Arbeit war es, bestehende chromatographische Methoden durch Anwendung von umdimensionierten Säulen und neuen stationären Phasen zu beschleunigen. Dabei war die kommerzielle Verfügbarkeit der Säulen ein entscheidendes Kriterium. Durch Erhöhung der Flussrate gelang es, den Zeitbedarf für chromatographische Analysen in SEC, LAC und LC-CC deutlich zu reduzieren. Auf diesem Weg wurden Zeitersparnisse bis zu 90 % gegenüber der herkömmlichen Methode erreicht. Schnelle SEC wird durch Erhöhung der Flussrate auf umdimensionierten Säulen erreicht. Dies erlaubt bei Flussraten von bis zu 10 ml/min eine Zeitersparnis bis zu 90 %. Hier wird SEC von Polystyrol in THF, Methacrylsäure-haltigen Polymethacrylaten in DMAc mit Salz- und Säurezusatz und von Polystyrolsulfonaten in einer rein wässrigen mobilen Phase unter Zusatz von NaH2PO4 untersucht. Polyethylenoxide (PEO) gehören zu den wichtigsten hydrophilen Polymeren. Mittels LC-CC unter herkömmlichen Bedingungen konnte eine Modellmischung unterschiedlich terminierter PEOs in 140 Minuten getrennt werden. Durch Anwendung eines Gradienten gelang es, die Messzeit auf 50 Minuten zu reduzieren. Kommerziell erhältliche und in der Länge reduzierte Säulen, die erhöhte Flussraten zulassen, wurden gescreent. Dabei gelang es, die Trennzeit auf 2 Minuten zu reduzieren. Durch Normalphasen-chromatographie auf einer Chromolith®-Phase konnten unterschiedlich terminierte PEGs innerhalb von 4 min in die einzelnen Oligomere aufgetrennt werden. Es gelang, chromatographische Trennmethoden zur Bestimmung der individuellen Blocklängen von Blockcopolymeren aus Ethylenoxid und Propylenoxid zu entwickeln. So konnten unter kritischen Bedingungen für PEG die Molmassen der PPG-Blöcke innerhalb von 4 Minuten bestimmt werden. Erstmals gelang es, kritische chromatographische Bedingungen für PPG auf einer unpolaren Phase zu finden. Mit diesen chromatographischen Bedingungen konnten die Molmassen der PPG-Blöcke innerhalb von 2 Minuten analysiert werden