Estudo da síntese do óxido de zinco e seu uso como fotocatalisador na decomposição da rodamina B

Este trabalho apresenta um estudo experimental sistemático sobre a influência de diferentes hidróxidos de metais alcalinos (LiOH, NaOH e KOH) e de dois sais precursores de zinco (Zn(NO3)2.6H2O e Zn(CH3COO)2.2H2O)) na síntese do óxido de zinco (ZnO) em meio aquoso realizada a 100 0C. As propriedades eletrônicas e estruturais do ZnO foram investigadas utilizando as técnicas de Espectroscopia de Refletância Difusa (DRS), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS). Os experimentos de DRX mostraram que ZnO de estrutura hexagonal foi obtido em todas as sínteses realizadas. A morfologia do ZnO depende dos sais precursores e das razões molares. Os experimentos de DRS permitiram obter o valor do band-gap de ZnO que variou entre 3,2 e 3,3 eV. O valor da energia de Urbach foi estimado para as diferentes amostras de ZnO e os valores obtidos estão dentro da faixa (0,01753 ± 7% a 0,04645 ± 6%). As variações observadas entre os valores foram associadas a defeitos estruturais na rede do ZnO. Os experimentos de XPS permitiram estudar os átomos da superfície do ZnO. Resultados do nível 2p do Zn permitiram caracterizar um único ambiente químico para o zinco que está presente em ligações Zn-O e os resultados do nível 1s do O permitiram determinar três ambientes químicos diferentes para o oxigênio: O-Zn, O-Ovac e H – O. As diferentes amostras de ZnO foram testadas como fotocatalisadores frente a degradação do corante rodamina B em meio aquoso. Concluiuse que a atividade fotocatalítica é fortemente relacionada com as propriedades de superfície do ZnO e dos defeitos na rede do ZnO. De um modo geral, o aumento na densidade de defeitos causa decréscimo na atividade fotocatalítica.This work presents an experimental systematic study about the influence of different alkali metal hydroxides (LiOH, NaOH and KOH) and two zinc precursor salts (Zn (NO3)2.6H2O and Zn (CH3COO)2.2H2O) on the synthesis of zinc oxide (ZnO) in aqueous medium at 100 0C. The electronic and structural properties of ZnO were investigated using the Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS), X-ray Diffraction (DRX), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Xray Excited Photoelectron Spectroscopy (XPS) techniques. XRD experiments showed the obtention of hexagonal ZnO in all the syntheses. The ZnO morphology depends on the precursor salts and molar ratios. DRS experiments allowed the band gap estimation that varied in the range 3.2 and 3.3 eV. The Urbach energy was estimated for the different ZnO samples and the obtained values are in the range (0,01753 ± 7% up to 0,04645 ± 6%). The observed variation in these values was associated to structural defects in the ZnO lattice. XPS experiments allowed studying the surface atoms of ZnO. Results of the Zn 2p level enabled to characterize one chemical environment for Zn that is present in Zn-O bonds and the O 1s results allowed determining three chemical environments for oxygen: O-Zn, O-Ovac e H-O. The ZnO samples were tested as photocatalysts toward the degradation of Rhodamine B in aqueous medium. It was concluded that the photocatalytic activity is strongly related to the surface properties of ZnO and the ZnO lattice defects. In general, the increase of the density of defects causes a decrease of the photocatalytic activity