Karakterisasi variasi temperatur pembentukan fase lithium ferro phosphate sebagai bahan komposit LFP/C melalui proses padat

Lithium Ferro Phosphate Carbon Composite (LFP/C) telah berhasil disintesis dengan metode solid state menggunakan high energy ball milling. Pembentukan LFP/C menggunakan sumber elemen Fe yang berasal dari pasir besi alam magnetit Fe3O4. Batu besi magnetite Fe3O4 dari Tanah Laut Kalimantan memiliki kandunga elemen Fe mencapai 98% setelah pencucian dengan ultrasonic cleaner. Asam sitrat dipilih sebagai sumber carbon pembentukan komposit LFP/C karena dapat mencegah terjadinya oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Semua bahan Li2CO3, (NH4)2HPO4, Fe3O4, dan asam sitrat di milling menjadi 1 dengan perbandingan 3:6:2 mol dan asam sitrat 5%wt. Pengujian awal DSC-TGA untuk mengetahui sifat termal dari precursor LFP/C dan menentukan variasi temperatur kalsinasi terkait dengan proses pembentukan fase LFP/C. Variasi temperatur dilakukan pada 300, 400, 500, 600, dan 700°C. Analisis pola difraksi sampel menunjukkan bahwa fase LFP/C mulai terbentuk pada temperatur 400°C. Fasefase yang terbentuk pada variasi temperatur kalsinasi antara lain diphosphate LiFeP2O7 pada temperatur rendah dan Nasicon Li3Fe2(PO4)3 pada temperatur yang lebih tinggi. Selain itu muncul fase impuritas Maghemit dan Hematite Fe2O3. Pengujian dengan PSA menunjukkan bahwa semakin tinggi temperatur maka ukuran partikel juga semakin besar. Gugus-gugus phosphat yang menunjukkan terbentukkan ikatan antar atom dalam senyawa pospat sampel LFP/C terlihat dengan munculnya puncak absorbansi yang intens pada rentang panjang gelombang 900-1300 cm-1. Cyclic Voltametry (CV), Charge/Discharge (C/D) Capacity, dan Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) dilakukan untuk melihat performa dari material katode LFP/C. Kapasitas muatan yang paling baik didapatkan pada sampel yang dikalsinansi pada 500°C LFP/C-5 yakni sebesar 14,3 mAh/g ketika didischarge dengan arus 25μA, dan 6,17 mAh/g ketika di discharge dengan arus beban yang lebih besar yakni 50μA. Komposisi fase yang terbentuk pada temperatur 500°C memiliki %molar fase LFP yang paling besar yakni adalah diphosphate 58,88% LiFeP2O7 dan 23,78% nasicon Li3Fe2(PO4)3. ============================================================================================== Lithium Ferro Phosphate Carbon Composite LFP/C has been synthesized by using high energy ball milling solid state method. Magnetite iron sand Fe3O4 from Tanah Laut Kalimantan has been purified using ultrasonic cleaner contain 98% Fe element. Then it was used as Fe source to make LFP/C. Citric acid was chosen as carbon source because it can avoid the oxidation Fe2+to be Fe3+. All of these materials, Li2CO3, (NH4)2HPO4, Fe3O4 and citric acid were milled together with 3:6:2 mole comparison and 5%wt citric acid. Thermal properties of LFP precursor was identified by using DSC-TGA to determine calcination temperature of LFP formation. Temperature was varied at 300, 400, 500, 600 and 700°C to know the phases formed in each temperature. Based on diffraction analysis of sample that has been calcined at 400°C the LFP/C phase formed is diphosphate LiFeP2O7. In the higher temperature 500, 600, and 700°C the diphosphate phase gradually vanish and transform to Nasicon Li3Fe2(PO4)3. The others are impurities phases, maghemite and hematite Fe2O3. Identification particle size using PSA show that as the temperature getting higher the particle size is getting higher too. Structural and lattice dynamic characteristics of phosphate based compound was observed by high intense absorbance spectra in range 900-1300 cm-1. Cyclic Voltametry (CV), and Charge/Discharge (C/D) Capacity, and Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) test are conduct to know the LFP/C batteries perform. The LFP/C-5, sample calcined at 500° has the highest specific capacity, 14,3 mAh/g when 25μA discharge current applied, and 6,17 mAh/g when 50μA discharge current. The phase composition of the sample calcined at 500°C has the highest %molar of LFP phase, 58,82%molar diphosphate phase and 23,78%molar nasicon phase with % weight composition consist of 33,44%wt diphosphate and 46,54%wt nasicon phase. The carbon containing in composite LFP/C are detected by EDX test