Karakterisasi Koreksi Pelebaran Puncak Dan 2Θo Pada Analisis Difraksi Sinar-X

Koreksi pelebaran puncak dan 2θ0 pada analisis difraksi sinar-x untuk beberapa instrumen telah dilakukan dengan menggunakan Yttrium Oxida yang telah dikalsinasi pada 1100 ᵒC selama 1 jam dan LaB6 NIST SRM 660b. Penelitian ini dilakukan untuk menentukan pelebaran puncak oleh instrumen dan posisi titik nol dari skala 2θ untuk beberapa difraktometer yaitu Philips X-Pert MPD di LPPM – ITS (X1), X-Pert Pro-MPD di Teknik Material ITS (X2), Rigaku MiniFlex 2 di Laboratorium Mikrostruktur UNM Makassar (X3) dan Shimadzu XRD-7000 Maxima-X di Universitas Hasanuddin Makassar. Penentuan pelebaran puncak dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak Fityk untuk metode puncak tunggal dan MAUD untuk metode Rietveld. Penelitian ini menunjukkan setiap instrumen memiliki karakteristik pelebaran puncak yang berbeda diindikasikan dengan nilai parameter Cagliotti (U, V, dan W) dan nilai Gaussian yang berbeda untuk setiap instrumen, yaitu untuk instrumen Philips X-Pert MPD di Laboratorium Energi LPPM ITS diperoleh nilai U=0,0127, V=-0.007 dan W=0,0117. Untuk difraktometer Philips X'Pert Pro di Teknik Material ITS diperoleh nilai U=0,0121, V=-0.012 dan W=0,0212. Difraktometer Rigaku MiniFlex-2 di UNM Makassar memiliki karakteristik nilai U=0,0131, V=-0,006 dan W=0,0260. Sedangkan untuk instrumen Shimadzu XRD-7000 Maxima-X memiliki nilai karakteristik U=0,0285, V=-0,054, dan W=0,0442. Selanjutnya, karakteristik pelebaran puncak ini dapat diumpankan ke perangkat lunak MAUD untuk analisis ukuran dan regangan. Untuk memastikan reliabilitas karakteristik yang telah diperoleh dilakukan pengujian XRD untuk sampel nanomaterial yaitu spinel dan MgTiO3. Penelitian ini mengkonfirmasi bahwa estimasi ukuran kristal untuk sampel nanomaterial yang diukur dengan menggunakan beberapa instrumen memiliki kemiripan hingga 95%. Di lain pihak, penentuan koreksi 2θ0 dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak Fityk dan Rietica untuk analisis Rietveld. Hasil ini menunjukkan bahwa setiap instrumen memiliki koreksi titik nol yang berbeda yaitu -0.02125 untuk Philips X-Pert MPD di LPPM-ITS, -0,04915 untuk Philips X-Pert Pro-MPD di Teknik Material ITS, dan -0,12905 untuk Shimadzu XRD-7000 Maxima-X di Universitas Hasanuddin Makassar. Analisis lebih lanjut dilakukan dengan menggunakan material yttria menunjukkan bahwa estimasi parameter kisi memiliki akurasi lebih dari 1:50.000. Nilai-nilai ini menunjukkan angka yang mendekati referensi dan menunjukkan bahwa koreksi pelebaran puncak dan 2θ0 telah terpenuhi ======================================================================================================================== X-ray diffraction-line broadening and 2θ0 correction for several instruments has been done using annealed yttrium oxide (Y2O3) powders and LaB6 NIST SRM 660b. This investigation was to determine the instrumental broadening and zero point of four diffractometers, i.e. Philips X-Pert MPD in LPPM – ITS (X1), X-Pert MPD in the Department of Materials Engineering ITS (X2), Rigaku MiniFlex 2 in the Microstructure Laboratory of UNM Makassar (X3) and Shimadzu XRD-7000 Maxima-X in Unhas Makassar. The yttrium oxide powder as the standard material was prepared by annealing the as-received powder at 1100°C for 1h. The XRD line broadening determination was performed using Fityk for single line and MAUD for the Rietveld method. This investigation showed that the XRD FWHMs of this material were minimum as compared to those of other powders. Therefore, these broadening characteristics can be implemented in size-strain determination including in MAUD software for each instrument. To ensure the reliability of the implementation we measured XRD data from spinel and MgTiO3 nanomaterial samples. This investigation confirmed that XRD data for these nanomaterials gave an average crystallite size at above 95% similarity measured by the above three different instruments. At the same time, 2θ0 determination was performed using Fityk for single line and Rietica for the Rietveld method. This investigation showed that each XRD instruments in this study exhibits a specific zero point correction, i.e. -0.02125 for Philips X-Pert MPD in LPPM-ITS, -0,04915 for Philips X-Pert Pro-MPD in the Department of Materials Engineering ITS, and -0,12905 for Shimadzu XRD-7000 Maxima-X in Universitas Hasanuddin Makassar. Further analysis to the tested material shows that the estimated lattice parameters shows that the accuracy more than 1:50.000. These values, however, are minute and quite similar, emphasizing that the intrumental profile and 2θ0 corrections are satisfactory