Pengaruh Sonikasi Bertahap dalam Proses Degradasi Kitosan terhadap Komposisi Dan Properti Produk

Proses degradasi kitosan dengan berat molekul tinggi melalui sonikasi bertahap telah dilakukan. Tujuan dari proses sonikasi bertahap adalah untuk mempelajari pengaruh jumlah tahapan sonikasi terhadap sifat fisis (derajat kristalinitas) dan sifat kimia (berat molekul dan derajat deasitilasi) terhadap produk degradasi dan memperoleh kondisi proses degradasi sonikasi bertahap sehingga dihasilkan glukosamin dengan persen yield yang tinggi. Sebelum dilakukan proses sonikasi bertahap, pada tahap 1 dilakukan analisa mengenai pengaruh penambahan presentase amplitudo generator sonikasi terhadap sifat fisis (derajat kristalinitas) dan sifat kimia (berat molekul dan derajat deasitilasi) baik produk terlarut maupun tidak terlarut. Berdasarkan hasil variasi amplitudo (50-70%), semakin tinggi amplitudo maka berat molekul kitosan semakin besar, dengan berat molekul terendah yang dapat dihasilkan adalah 248 kDa (amplitudo 50%) dan tertinggi 774 kDa (amplitudo 60%). Derajat kristalinitas kitosan mengalami peningkatan dan derajat deasitilasi kitosan mengalami penurunan setelah dilakukan penambahan amplitudo pada proses sonikasi. Kemudian dilakukan proses sonikasi bertahap pada amplitudo 50% dan 60%. Pada setiap tahapan,1%(w/v) kitosan dalam 1%(v/v) larutan asam asetat disonikasi selama 120 min pada 600C. Produk dari proses sonikasi dideprotonasi dengan larutan NaOH, difreeze drying dan disonikasi kembali sampai diperoleh berat molekul konstan. Struktur kitosan dengan berat molekul rendah dikarakterisasi dengan FTIR dan XRD, untuk mengetahui pengaruh proses sonikasi bertahap terhadap derajat deasitilasi dan derajat kristalinitas. Viskositas berat molekul rata-rata kitosan tidak terlarut diperkirakan dengan metode viskometri sedangkan untuk oligomer chitosan (COS) ditentukan dengan end grup analysis. Hasil analisa menunjukkkan bahwa berat molekul kitosan tidak terlarut menurun dan didapatkan nilai optimum, (Mlim =139 kDa). Oligomer kitosan pada kitosan terlarut memiliki rentang derajat depolimerisasi (DP) 1-3 untuk amplitudo 50% dan 60%. Derajat kristalinitas kitosan tidak terlarut meningkat dari 19% menjadi 30.25% ( amplitudo 50%) dan 33.83% (amplitudo 60%). Derajat deasitilasi kitosan turun dari 82% menjadi 75.87 % (amplitudo 50%) dan 66.07% (amplitudo 60%). Berdasarkan hasil persentase yield tertinggi dari hasil eksperimen terjadi pada amplitudo 60% tahap 5. ===================================================================================================== Degradation of high molecular weight chitosan through multistages sonication has been investigated. A scheme of multistages sonication was proposed to know the effect multistages sonication on the physical properties (degree of crystallinity) and chemical properties (molecular weight and degree of deacetylation) of degraded product. Prior to multistage sonication,on stage 1, the influence of the amplitude of ultrasonic’s generator was analyzed to know the effect amplitude on the physical properties (degree of crystallinity) and chemical properties (molecular weight and degree of deacetylation) of degraded product. Based on the variation of the amplitude (50-70%), it was known that the molecular weight increase with increased amplitude, the lower molecular weight occurs at an amplitude of 50% (248 kDa), while the largest in amplitude of 60% (774 kDa). The degree of crystallinity of unsoluble chitosan increased and the degree of deacetylation (DD) decreased with increased amplitude.Then, the mulistage sonication process was done on the amplitude 50% and 60%. At each level, 1% (w/v) chitosan in 1% (v/v) aqueous acetic acid was sonicated for 120 min at 600C. The products of sonication treatment were deprotonized by adding alkali solution, freeze dried and re-sonicated until reaching limiting molecular weight. The structures unsoluble product were characterized with FT-IR and XRD. The viscosity of average molecular weight of the unsoluble chitosan were estimated by a viscometric method while that of oligomers (COS) were determined by end group analysis. The results showed that the molecular weight of unsoluble chitosan decreased and reached limiting value, (Mlim =139 kDa). Chitosan oligomers (COS) in soluble chitosan had degree of polymerization (DP) ranging from 1 to 3. The degree of crystallinity of unsoluble chitosan increased from 19% to 30.25% ( amplitude 50%) and to 33.83% (amplitude 60%) while the degree of deacetylation (DD) decreased from 82% to 75.87 % (amplitude 50%) and to 66.07% (amplitude 60%). The results obtained indicated that the highest yield of glucosamine was obtained from the experiment undertaken at amplitude 60% stage 5