Pengembangan Metode Analisis Pestisida Pada Tanah Lahan Pertanian Menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

Penggunaan pestsida yang semakin meningkat untuk membasmi hama tanaman menyebabkan jumlah pestisida yang tertinggal dalam tanah semakin banyak. Adanya pestisida dalam tanah merupakan masalah serius karena dapat masuk ke dalam sistem lingkungan yang menyebabkan turunnya biodiversitas tanah dan bagi manusia menyebabkan masalah kesehatan seperti kanker, depresi, gangguan pernapasan, efek neurologik dan penyakit dermatologi. Tiga jenis pestisida yang digunakan untuk membasmi hama adalah pestisida diazinon yang merupakan pestisida dari golongan organofosfat, klorantraniliprol yang merupakan pestisida dari golongan organoklorin, dan karbamat. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengoptimasi metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) untuk menentukan pestisida dalam sampel tanah yang dilakukan pada komposisi (% v/v) eluen asetonitril:air (80:20; 70:30; 60:40; 50:50; 40:60), laju alir (0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 mL/min), dan panjang gelombang detektor UV (220 nm, 230 nm, 240 nm, 250 nm, 260 nm). Kondisi optimum ditentukan berdasarkan hasil pemisahan terbaik yang ditunjukan dengan karakteristik parameter KCKT antara lain intensitas optimum dari kromatogram komponen yang dipisahkan dan berdasarkan nilai resolusi (Rs), jumlah plat teori (N), faktor kapasitas (k’), dan selektivitas (α) dari kromatogram standar yang dipisahkan (diazinon, klorantraniliprol, dan karbamat). Selain itu juga, dalam penelitian ini dilakukan validasi metode KCKT yang meliputi, liniearitas, sensitivitas, limit of detection (LOD) dan limit of quantification (LOQ), ketepatan, dan ketelitan. Hasil optimasi metode diperoleh pada komposisi asetonitril:air (60:40), laju alir 0,4 mL/min, dan pada panjang gelombang 220 nm. Dari kondisi optimum yang diperoleh maka dilakukan analisis pestisida dalam sampel tanah. Analisis secara kualitatif dengan menggunakan dua cara, yaitu membandingkan waktu retensi puncak analit dari sampel tanah dengan waktu retensi standar dan juga dilakukan dengan cara menspike larutan standar yang sudah diketahui konsentrasi, dan mengamati penambahan luas puncak pada kromatogram sampel tanah pada waktu retensi yang sama dengan waktu retensi zat standar. Hasil validasi metode KCKT, diperoleh linieritas diazinon pada range konsentrasi 1-25 ppm dengan koefisien korelasi R2 = 0,9976, limit deteksi (LOD) sebesar 1,19, limit kuantifikasi (LOQ) sebesar 3,98. Sedangkan standar klorantraniliprol memberikan linieritas pada 0,2-5 ppm dan R2 = 0,9972, limit deteksi sebesar 0,39 dan limit kuantifikasi (LOQ) sebesar 1,29 dengan % recovery untuk kedua pestisida di atas 85%. Dengan demikian metode yang dikembangkan memenuhi persyaratan validasi untuk sampel alami. ii Berdasarkan kromatogram sampel tanah dan kromatogram sampel hasil spiking dengan standar diazinon dan klorantraniliprol, menunjukan tidak adanya kenaikan puncak yang berarti pada waktu retensi yang sama dengan waktu retensi standar yang dispike ke dalam ekstrak sampel tanah. Di mana setelah dilakukan analisis kuantitatif konsentrasi rata-rata diazinon dan klorantraniliprol dalam sampel tanah, yaitu 0,577 ppm untuk diazinon dan 0,007 ppm untuk klorantraniliprol Konsentrasi yang lebih rendah daripada batas deteksi dan batas quantifikasi kedua pestisida diazinon dan klorantraniliprol. Hal ini menunjukan bahwa dalam sampel tanah yang dianalisis tidak mengandung diazinon dan klorantraniliprol