Synthesis and properties of synthetic fluoride fluxes

Wydział Chemii: Zakład Chemii AnalitycznejTopniki fluorkowe znajdują zastosowanie w przemyśle metalurgicznym i ceramicznym. W metalurgii topniki fluorkowe są stosowane w procesach upłynniania żużlu oraz wytapiania stali. Topniki fluorkowe w przemyśle ceramicznym obniżają temperaturę prowadzenia procesu wytopu oraz polepszają właściwości produktów. Celem pracy doktorskiej było opracowanie procedury otrzymywania syntetycznych topników fluorkowych z wykorzystaniem produktów ubocznymi procesów przemysłowych oraz opracowanie i zwalidowanie procedury analitycznej oznaczania fluoru w formie CaF2 w otrzymanych topnikach fluorkowych z wykorzystaniem spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej całkowitego odbicia. Prace badawcze obejmowały identyfikację czynników wpływające na jakość oznaczenia fluoru w formie CaF2 oraz optymalizację tej procedury z wykorzystaniem zidentyfikowanych czynników. Walidacja procedury analitycznej obejmowała wyznaczenie m. in. liniowości, granicy wykrywalności i oznaczalności, precyzji i dokładności. Następnie zoptymalizowano i opracowano procedurę otrzymywania syntetycznych topników fluorkowych. W wyniku przeprowadzonych badań uzyskano syntetyczne topniki fluorkowe, które zostały otrzymane z surowców przemysłowych – kwasu heksafluorokrzemowego oraz źródła wapnia: technicznego węglanu wapnia albo wapna posodowego. Skład otrzymanych topników fluorkowych został określony za pomocą zwalidowanej procedury analitycznej. Opracowane procedury mogą dać podstawy do opracowania technologii produkcji topników fluorkowych dla przemysłu ceramicznego z surowców będących niezagospodarowanymi produktami ubocznymi procesów przemysłowych.Fluoride fluxes are used in the metallurgical and ceramic industry. In the metallurgical industry the fluxes are used to weld slag and smelt steel. Fluoride fluxes in the ceramic industry lowers melting temperatures and improves the properties of the products by lowering the porosity, plasticity and shrinkage of products. The aim of this work was to devise a procedure for obtaining synthetic fluoride fluxes using by-products of industrial processes, and to develop and validate an analytical procedure for the determination of fluorine in the form of CaF2 in an obtained flux using Total Reflection X-ray Fluorescence Spectrometry. The research involved the identification of factors influencing the quality of fluoride determination and the optimization of this procedure using the examined factors. The validation of the analytical procedure included: linearity, detection and quantification limit, precision and accuracy. Then the process of obtaining fluoride fluxes was optimized and developed. As a result of the research, synthetic fluoride fluxes were obtained from industrial raw materials – hexafluorosilicic acid and calcium source: technical calcium carbonate or distiller waste (a by-product of the Solvay process). The composition of the synthetized fluoride fluxes was determined using the validated analytical procedure. The elaborated procedures may lay foundation to the development of technology of fluoride flux for ceramic industry from unprocessed by-products of industrial processes