Evolution of microstructures during annealing in a superduplex stainless steel : characterisation and modeling

Les aciers inoxydables superduplex sont des alliages à hautes performances qui combinent de hautes propriétés mécaniques à une excellente résistance à la corrosion par piqûres et sous contraintes. La conception de nouvelles nuances aux propriétés améliorées nécessite le contrôle de la microstructure et des transformations de phases survenant au cours du procédé de fabrication. En particulier, une succession d’étapes de déformation par laminage donnent aux phases la morphologie typique des aciers duplex laminés, une alternance de bandes de ferrite (δ) et d’austénite (γ). A l’issue du laminage à froid, un recuit à une température de l’ordre de 1100°C confère à l’alliage les propriétés recherchées. A cette température, les deux phases sont en proportions équivalentes, mais la microstructure en bandes évolue en une structure plus équiaxe et plus épaisse en quelques dizaines de secondes. Les mécanismes entraînant ces évolutions microstructurales lors d’un recuit ont été étudiés dans ces travaux de thèse. Un acier inoxydable superduplex modèle Fe-Cr-Ni-Mo-N a été produit par un procédé semi-industriel et fourni sous la forme de tôles laminées à froid. Sa microstructure a été étudiée à l’issue de recuits isothermes effectués à une température comprise entre 1060 et 1180°C jusqu’à 300 s. L’équilibre thermodynamique des fractions des phases est atteint au cours des premières dizaines de secondes de maintien en température. Un épaississement global de la microstructure et un amincissement local des bandes ont été mis en évidence. Ces amincissements sont induits par le mouillage des joints de grains émergeant aux interfaces austénite-ferrite similairement à la théorie de gravure thermique de sillons et peuvent conduire au fractionnement. La coalescence de la microstructure a également été identifiée par une analyse quantitative. Ces modèles décrivent l’évolution de morphologies idéales sous l’effet de forces de capillarité. La morphologie complexe des phases de l’alliage superduplex donne lieu à des hétérogénéités morphologiques lors du recuit. Les joints de macles Σ3 (, 60°) présents dans l’austénite sont faiblement énergétiques et sont peu affectés par la gravure thermique de sillons. Cependant, les différences d’énergie entre joints de grains n’expliquent pas l’ensemble des hétérogénéités observées, et la morphologie des interfaces à l’état initial s’est révélée prépondérante. Grâce à une collaboration, un outil de simulation numérique par champs de phases a été actualisé pour modéliser l’évolution d’interfaces austénite/ferrite de diverses morphologies au cours d’un recuit. D’une part, le fractionnement d’une particule cylindrique par le mouillage d’un joint de grains est plus rapide que celui d’une particule plate. D’autre part, le mouillage d’un joint de grains crée de nouvelles interfaces courbes sujettes à une évolution par coalescence. La double interaction du mouillage des joints de grains et de la coalescence entraîne une évolution rapide de la microstructure. L’interaction de joints de grains voisins rend possible la stabilisation locale d’une interface, mais la coalescence de la microstructure se poursuit en raison des différences de courbure qui existent entre les interfaces d’une même bande, et celles de bandes voisines.Superduplex stainless steels are high-performance stainless steel grades that combine great specific mechanical properties with an excellent resistance to pitting and stress corrosion cracking. The design of new grades with improved properties requires the control of the microstructure and phase transformations occurring during the manufacturing process. Particularly, the rolling steps impart to the alloy the so-called duplex structure, a fine layered microstructure made of two phases, ferrite (δ) and austenite (γ). After the cold-rolling step, an annealing treatment performed at a temperature close to 1100°C give the alloy desired properties. At this temperature, both phases are present in comparable proportions in the alloy, however the layered microstructure evolves towards a more equiaxed and thicker structure within a few tens of seconds. The mechanisms leading to these microstructural evolutions during annealing was studied in this work. A model Fe-Cr-Ni-Mo-N superduplex stainless steel was produced by a semi-industrial process and supplied in the form of cold-rolled sheets. Its microstructure was studied after isothermal annealing treatments performed within a temperature range of 1060-1180°C up to 300 s. The phase fractions reached the thermodynamic equilibrium during the first tens of seconds of the temperature steady state. A global thickening of the microstructure and a local thinning of the bands were identified. The local thinning was found located at the grain boundaries emerging at austenite-ferrite interfaces similarly to the thermal grain boundary grooving theory, it may also induce fractioning of the phases. Microstructure coarsening was also evidenced by a quantitative analysis. These two models describe the evolution of ideal morphologies due to capillarity. However, the complex morphology of the phases of the superduplex alloy give rise to morphological heterogeneities during annealing. The low energetic austenitic twin boundaries Σ3 (, 60°) are not affected by thermal grooving. However, differences in grain boundary energy do not explain all the observed heterogeneities, and the morphology of the interfaces in their initial state has proved to be predominant. Through a collaboration, a phase field numerical simulation tool was upgraded to model the evolution of austenitic/ferritic interfaces of various morphologies during annealing. On the one hand, the splitting of a cylindrical particle by grain boundary grooving was found faster the one of a plate. On the other hand, the grain boundary grooving creates additional curved interfaces subject to coarsening. The double interaction of grain boundary grooving and coarsening leads to a rapid evolution of the microstructure. The interaction of neighboring grain boundaries can locally stabilize an interface, but the microstructure coarsening continues due to the curvature differences that exist between interfaces of a same band and those of adjacent bands