Modeling and numerical simulation of debinding and sintering steps of Metal Injecion Molding (MIM)

Les étapes de déliantage et de frittage sont des phases cruciales du procédé de Moulage par Injection de poudres Métalliques (MIM). Elles sont généralement à l’origine des principales variations dimensionnelles. Pour quantifier et prédire les pertes de masse et déformations associées à ces séquences, différents modèles, inspirés de la littérature, décrivant au mieux les mécanismes de chaque étape, ont été proposés. Ils sont appliqués à une formulation industrielle à base de poudres de superalliage à base de nickel (Inconel 718) et d’un liant multi-ingrédients. La formulation a été caractérisée par des analyses thermiques et gravimétriques. L’objectif de ces travaux a été, dans un premier temps, de prédire les quantités de matière éliminées pendant les déliantages solvant et thermique, et de suivre l’évolution des dimensions grâce à la simulation numérique par la méthode des éléments-finis dans la plateforme Comsol Multiphysics ®. Dans un second temps, les travaux se sont focalisés sur la modélisation de la déformation et l’évolution de la densité relative pendant le frittage conventionnel en phase solide. La perte de masse pendant le déliantage aqueux a été modélisée par une expression analytique pilotée par un paramètre de diffusion obtenu expérimentalement. Elle a été associée au gonflement hygroscopique et à la dilation thermique qui sont les principales sources de déformation du déliantage solvant. Le déliantage par CO2 supercritique, qui est une méthode innovante d’extraction du polyéthylène glycol (PEG), a fait l’objet d’une caractérisation expérimentale et de simulations numériques rendant possible la prédiction de la perte de masse en PEG sur Comsol Multiphysics ® de composants développés au sein du laboratoire. La cinétique de dégradation pendant le déliantage thermique a été décrite expérimentalement avec des analyses thermogravimétriques réalisées sur des échantillons à base du feedstock industriel. Les méthodes d’Ozawa et de Kissinger ont permis d’estimer les énergies d’activation de la cinétique de dégradation de l’ensemble des constituants pour la simulation numérique. Le couplage entre la dégradation et le transfert de chaleur a rendu possible la simulation complète de cette étape avec pour objectif de prédire la distribution géométrique et temporelle du liant et les déformations générées. Le frittage en phase solide de l’Inconel 718 a fait l’objet de caractérisations expérimentales et de simulations par éléments-finis. La loi de comportement thermo-élasto-viscoplastique, permettant de quantifier la déformation totale et la densité relative tout au long de la densification, a été formulée et implémentée dans le code éléments-finis ABAQUS ®. La viscosité uni-axiale a été identifiée en utilisant une méthode de chargement de type compression par intermittence. Elle a permis par la suite d’identifier la contrainte de frittage. La pertinence de cette méthode a été discutée par comparaison avec une autre méthode basée sur la vitesse de déformation du frittage libre avec moins d’incertitudes de mesures. Les résultats de l’ensemble des développements numériques réalisés ont été confrontés à des résultats expérimentaux obtenus sur une géométrie de pièce MIM aéronautique, conduisant à une bonne estimation de la valeur des dilatations et retraits.The debinding and sintering steps are crucial for the Metal Injection Moulding (MIM) process. The main dimensional changes are generated from these two steps. In order to predict the mass losses and the deformation behaviours, different models fitting to the mechanical mechanisms observed were obtained from the state of art. They are adapted and performed for each step. These models used for the numerical simulation are applied to industrial components based on a formulation composed of Inconel 718 superalloy powders and a multi-ingredient binder system. The formulation is characterized by thermal and gravimetric analyses. The aim of the thesis is, at first, to predict the weight loss after the complete debinding step including the solvent and the thermal debinding, followed by the modelling of the solid state sintering of the material. The weight loss during solvent debinding is expressed by an analytic function controlled by a diffusion parameter, which is directly identified from experimental results. Hygroscopic swelling and thermal expansion are coupled to the weight loss to follow as well the expansion during the binder extraction. Supercritical debinding, an innovative way to remove by diffusion some polymers, is also investigated in order to predict the extraction of the polyethylene glycol (PEG) in in-house components by numerical simulation using the finite-element method on Comsol Multiphysics ® software. Thermogravimetric analyses were employed to characterize the kinetics during the thermal debinding of the industrial formulation. The Ozawa and Kissinger methods are introduced to estimate the activation energies of each polymer of the binder system for the numerical simulation. A coupled model is developed by using the heat transfer principle and a thermal degradation law in order to visualize the binder distribution and the shrinkage due to its elimination. Experimental and numerical studies are carried out on solid state sintering of the Inconel 718. A thermal elasto-viscoplastic law based on the continuum mechanics is adopted and built in the commercial software ABAQUS ® to simulate the shrinkage and the density field during the sintering step. The uniaxial viscosity, a main parameter of the constitutive equations, is evaluated using intermittent compression tests. The sintering stress is identified from experimental densification thanks to the viscosity and then, used for the numerical simulation. The relevance of this methodology is discussed by comparison with a different method based on the densification rate that showed a lower level of uncertainties. The numerical analysis of the debinding and the sintering steps showed in this thesis are compared with the experimental measurements performed on MIM aeronautical components