Estudio de los parámetros de proyección térmica por plasma atmosférico y sinterización convencional para la fabricación de blancos de TIO2 para deposición física de vapor asistida por plasma con sputtering

La elaboración de recubrimientos delgados de alto desempeño por técnicas de deposición física asistidas por plasma (Plasma Assisted Physical Vapour Deposition, PAPVD), como es el caso de la deposición sputtering, se ha constituido en una de las técnicas de mayor relevancia para el avance de materiales tecnológicos y de aplicaciones industriales especiales, debido a la facilidad de depositar capas delgadas de composiciones químicas con alto nivel de precisión, pureza y estructuras adecuadas a requerimientos específicos. La síntesis de dichos recubrimientos por estas técnicas requiere la utilización de materiales de insumo, entre ellos los denominados blancos o targets los cuales se adquieren a través de proveedores especializados y en mercados internacionales. La literatura científica referente a la producción de recubrimientos por PAPVD reporta resultados de investigaciones en relación con la síntesis de los blancos [1]–[5] para posteriormente ser incorporados a los procesos de elaboración de los recubrimientos, lo cual evidencia la viabilidad de fabricación a nivel de laboratorio de estos insumos. Por lo anterior, este trabajo estuvo enfocado en la exploración de los diferentes procesos de síntesis de blancos que se reportan en la literatura y establecer comparaciones con métodos de síntesis disponibles en el medio para fabricar blancos que posteriormente puedan emplearse en la deposición de recubrimientos por magnetrón sputtering en la línea de procesamiento de materiales por plasma del grupo GEMA. Con base en la revisión del estado del arte se seleccionó fabricar blancos de dióxido de titanio (TiO2), uno de los sistemas cristalinos más investigados en la ciencia de superficies de óxidos funcionales [6]. Su fase cristalina rutilo es ampliamente utilizada en aplicaciones ópticas, tribológicas, microelectrónicas y en la conversión de energía solar. Y la fase anatasa es usada en tecnologías de auto-limpieza, anti-empañamiento, auto-esterilización, biomédicas y foto-catalíticas [6]–[9]. Se seleccionaron para la fabricación de blancos las técnicas: proyección térmica por plasma atmosférico (Atmospheric Plasma Spraying, APS) y sinterización convencional, y se emplearon polvos comerciales de óxidos de titanio para estudiar las condiciones de procesamiento requeridas para obtener blancos de TiO2 por estas técnicas, con propiedades físicas y químicas adecuadas para que sirvieran como fuente de material de recubrimientos fabricados por técnicas de PAPVD con aplicaciones tecnológicas y médicas. Los parámetros de procesamiento de la técnica de sinterización convencional que se estudiaron fueron: la distribución de la materia prima y la presión en la matriz de compresión, la distribución de tamaños de partícula de la materia prima, la morfología de las partículas, el aglutinante, la presión aplicada, la tasa de calentamiento, la temperatura máxima de calentamiento, el tiempo de sostenimiento, la atmósfera de sinterización y el dopaje. Asimismo, los parámetros de la técnica APS que se estudiaron fueron el flujo del gas de arrastre de las partículas y distancia entre el inyector y el eje de proyección, la distribución de tamaños de partícula de la materia prima, la proporción entre el gas primario y secundario, la corriente en el arco eléctrico y la distancia de proyección. En los estudios se evaluó en la sección transversal de los blancos el contenido de defectos microestructurales, poros y grietas que se resuelven con una magnificación de 140X a 200X, y en algunos casos la composición elemental y en fases cristalinas, resistividad eléctrica y densidad de los blancos. Se emplearon diseños de experimentos Box-Behnken de tres factores y superficies de respuesta para diseñar y fabricar blancos con el menor porcentaje de defectos microestructurales a partir de condiciones de procesamiento propuestas por los modelos. Los porcentajes de defectos microestructurales más bajos de los blancos fabricados en este trabajo fueron de 0.41 ± 0.30 % para los blancos proyectados y 0.05 ± 0.04 % para los blancos sinterizados y permiten confirmar las ventajas de la técnica de sinterización y las limitaciones de la técnica APS en términos de la homogeneidad microestructural. Las pruebas de pulverización de algunos de los blancos fabricados permitieron identificar que la baja resistividad, alta microdureza Vickers y mayor porcentaje de defectos microestructurales de los blancos fabricados por APS les permite soportar mayores potencias durante los procesos de pulverización así como durar al menos un proceso más que los blancos sinterizados, sin embargo, los blancos sinterizados permitieron obtener tasas de deposición más altas, posiblemente por presentar menores porcentajes de defectos microestructurales y mayor densidad, que los blancos fabricados por APS, razón por la cual el proceso de sinterización convencional se seleccionó para proponer un protocolo de fabricación de blancos de TiO2 para ser usados en el laboratorio de procesamiento de materiales por plasma de la Universidad EAFIT