Microstructural and mechanical characterization of nickel-based alloys after mechanical processing (severe plastic deformation) and heat treatment

Uma variedade significativa de propriedades apresentadas pelos materiais é fortemente dependente da microestrutura, dentre elas pode-se citar limites de resistência e escoamento, alongamento, tenacidade, resistência ao impacto entre outras. Nas ligas comercializadas a microestrutura dos metais (tamanho de grão) é controlada de acordo com a aplicação, através de tratamentos termomecânicos convencionais, como forjamento, laminação e extrusão, onde o tamanho de grão alcançado pode chegar à ordem dos micrometros. O Equal-Channel Angular Pressing (ECAP), ou Prensagem Angular em Canais Iguais, é uma técnica de processamento não convencional, que tem a capacidade de submeter os metais processado à chamada deformação plástica severa (DPS), permitindo assim a obtenção de metais com tamanhos de grão abaixo de 1μm. O presente trabalho irá analisar os fenômenos metalúrgicos envolvidos na aplicação do ECAP na superliga de níquel Inconel 600 (liga 600), composta de 72% níquel, 14-17% cromo e 6-10% ferro, que é utilizada na indústria nuclear como material dos tubos do circuito primário dos geradores de vapor dos Pressurized Water Reactors (PWR), ou Reatores de Água Pressurizada. Amostras da liga 600 foram solubilizadas e processadas por ECAP até 5 passes utilizando as rotas A e Bc e, após o processamento, algumas foram submetidas à tratamentos térmicos em diferentes temperaturas. Para caracterização microestrutural foram utilizados microscópios óptico, eletrônico de varredura e de transmissão, a textura foi analisada por meio das técnicas de difração de raios X e Electron Backscatter Diffraction, EBSD ou Difração de Elétrons Retro-Espalhados e a dureza foi caracterizada por meio de microdureza Vickers. Após a deformação da liga 600 solubilizada, observou-se uma mudança na microestrutura, a amostra solubilizada possuía grãos grosseiros e apresentava maclas de recozimento e, após o primeiro passe notou-se formação de estruturas de deformação com o aparecimento de linhas de escorregamento e após o terceiro passe são observadas bandas de deformação e de transição. Também foram observadas diferentes subestruturas de discordâncias formadas pelas diferentes rotas de processamento como estruturas celulares e microbandas. A microdureza da liga sofreu um incremento à medida que novos passes foram feitos, fenômeno que pode ser correlacionado com o aumento da resistência mecânica da liga. Além disso, observou-se que pela rota BC os valores de microdureza são mais homogêneos do que os encontrados pela rota A. As análises de EBSD evidenciaram que rota BC produziu grão mais equiaxiais e também uma quantidade maior de grãos com contornos de alto ângulo, enquanto a rota A produziu grãos mais alongados e uma menor quantidade de grãos com contornos de alto ângulo. A análise, por difração de raios X, das amostras deformadas pela rota A, sem tratamento térmico, evidenciou que uma tendência de formação de textura associada aos planos e direções {111} , e após os tratamentos térmicos houve a formação uma nova textura associada aos planos e direções {114} . As amostras deformadas pela rota BC tende a formar texturas referentes aos planos e direções {112} apesar da formação de outras texturas, que após os tratamentos térmicos formaram diversas outras texturas associadas aos planos e direções {110} , {100} e {111} .A significant variety of properties presented by the materials is strongly dependent on the microstructure, among them one can mention limits of resistance and flow, elongation, tenacity, resistance to impact among others. In commercial alloys, the microstructure of the metals (grain size) is controlled according to the application, through conventional thermomechanical treatments such as forging, rolling and extrusion, where the grain size reached can reach the order of micrometers. The Equal-Channel Angular Pressing (ECAP) is an unconventional processing technique, which has the ability to subject the processed metals to the so-called severe plastic deformation (DPS), thus allowing the production of metals with grain sizes below 1μm. The present work will analyze the metallurgical phenomena involved in the application of ECAP in the Inconel 600 nickel superalloy (alloy 600), composed of 72% nickel, 14 ± 17% chromium and 6-10% iron, which is used in the nuclear industry as material of the Pressurized Water Reactors (PWR) steam generator primary circuit tubes, or Pressurized Water Reactors. Samples of alloy 600 were solubilized and processed by ECAP up to 5 passes using routes A and Bc and, after processing, some were subjected to thermal treatments at different temperatures. Optical, scanning electron and scanning electron microscopes were used for microstructural characterization. The texture was analyzed by means of X-ray diffraction and Electron Backscatter Diffraction, EBSD or Diffraction of Retro-scattered Electrons and the hardness was characterized by means of Vickers microhardness . After deformation of the solubilized alloy 600, a change in the microstructure was observed, the solubilized sample had coarse grains and had annealing maclas and, after the first pass, it was noticed the formation of deformation structures with the appearance of sliding lines and after The third pass shows deformation and transition bands. Different substructures of dislocations formed by different processing routes, such as cell structures and microbands, were also observed. The microhardness of the alloy has increased as new passes have been made, a phenomenon that can be correlated with the increased mechanical strength of the alloy. In addition, it was observed that by route BC the values of microhardness are more homogeneous than those found by route A. EBSD analyzes showed that BC route produced more equiaxial grains and also a larger amount of high angle grain boundaries, while route A produced longer grains and a smaller amount of high angle grain boundaries. X-ray diffraction analysis of the deformed samples by route A, without heat treatment, showed a tendency of texture formation associated with the planes and directions {111} , and after the heat treatments there was a new texture associated with planes and directions {114} . The samples deformed by the BC route tend to form textures referring to planes and directions {112} despite the formation of other textures, which after heat treatments formed several other textures associated with planes and directions {110} , {100} and {111}