Etude par nanotomographie in situ de la germination et de la croissance de cavités lors de la déformation à chaud d'alliages légers

La déformation à haute température induit la germination, la croissance et la coalescence de cavités, domaine très étudié en science des matériaux. Plusieurs modèles théoriques ont été proposés pour prédire la nucléation et la croissance de la cavité mais la comparaison avec l’expérience est limitée. La principale raison en est le manque d'outils de caractérisation appropriés permettant d'étudier in situ la nucléation et la croissance des cavités à haute résolution spatiale (inférieure à 1 µm).Dans le cadre de ce travail, la nanotomographie in situ aux RX a été mise au point pour l'étude des déformations à haute température. Deux dispositifs mécaniques pouvant s'adapter dans un four ont été développés : ceci permet de réaliser une analyse 4D in situ des dommages à haute température (inférieure à 1073 K). De plus, des routines d'acquisition de données à résolutions multiples ont été mises au point, ce qui a permis d'obtenir alternativement des images à haute résolution (100 nm) et à basse résolution (645 nm). Ces développements ont permis l'imagerie 4D de la germination et de la croissance de l’endommagement avec une taille de pixels de 100 nm et un temps de balayage de 7 secondes. Ces données expérimentales ont été comparées aux modèles théoriques par el suivi du volume de chaque cavité.Cette technique a été utilisée pour étudier la nucléation et la croissance des dommages lors de déformations à haute température (7,9 MPa, 698 K), dans un alliage d'Al -3,6% en poids de Cu. Cet alliage modèle permet la génération contrôlée de particules de seconde phase pour favoriser la germination des cavités. Les changements de forme des cavités avec la déformation ont été étudiés. De plus, le changement du taux de croissance volumétrique de la cavité par rapport au rayon équivalent des cavités individuelles a été comparé aux modèles existants de croissance de la cavité par diffusion et plasticité. On a constaté la présence de plusieurs porosités préexistantes dans l'alliage, alors que très peu de germination de cavité ont été observées. Les données expérimentales sur le taux de croissance correspondent bien aux modèles étudiés et il a été conclu que les cavités se développaient initialement par diffusion suivi par une croissance par plasticité.L'utilisation de la nanotomographie in situ a été étendue à l'étude de la nucléation et de la croissance pendant la déformation à haute température (3,2 MPa, 673 K) dans l'alliage commercial AZ31. L'évolution de petites cavités presque sphériques en cavités complexes a été étudiée, en analysant les changements de forme pendant la croissance. Le taux de croissance volumétrique de la cavité a également été calculé et comparé aux modèles de diffusion et de glissement aux joints de grain. Dans un cas particulier, le glissement aux joints de grain a été estimé en suivant les déplacements des intermétalliques qui servaient de marqueurs.Peu de germination de cavité ont été observées au cours de la déformation, par contre les cavités préexistantes, issues du laminage, ont évolué en taille avec la déformation. L'examen des formes des cavités a révélé que la diffusion et le glissement aux joints de grain sont les mécanismes principaux de la croissance. La diffusion dominant la croissance dans les premiers stades (déformation inférieure à 0,3) puis une combinaison des deux mécanismes gouverne la croissance. Le modèle de croissance par diffusion surestime les données expérimentales tandis que les modèles de diffusion restreinte s’ajustent mieux aux évolutions de volume des cavités. Une proportionnalité directe a été observée entre le du grain et la longueur de la cavité dans une cavité où la croissance est dominée par le glissement aux joints de grain. De plus, outre la croissance, une proportion importante de cavités a montré une diminution du volume pendant la déformation. Ceci a été attribué au frittage des cavités sous l'effet de la tension superficielle.High temperature deformation proceeds in nucleation, growth and coalescence of voids or creep cavities. Hence investigation of damage in form of cavities during high temperature deformation has been a subject of great interest for researchers over the years. Several theoretical models have been proposed to predict cavity nucleation and growth. However despite significant progresses with theoretical models, the experimental investigation of these models have been handful. The main reason for this has been a lack of suitable characterization tools that allows in situ investigation of nucleation and growth of cavities at high spatial resolution (smaller than 1 µm).In the present work a technique for in situ nanotomography investigation during high temperature deformation has been developed. This involved development of two mechanical devices that could fit in a furnace in order to perform 4D in situ damage analysis at high temperature (below 1073 K). Additionally multi resolution data acquisition routines were developed which allowed imaging at high (100 nm) and low resolution (645 nm) periodically. These developments allowed 4D imaging of damage nucleation and growth in form of creep cavities at 100 nm pixel size and scan time of 7 seconds. Thanks to this nucleation and volumetric growth of individual cavities could be tracked during deformation which could in turn be compared to theoretical models.This technique has been used to study nucleation and growth of damage during high temperature deformation (7.9 MPa, 698 K), in Al -3.6 wt% Cu alloy. This model alloy allows controlled generation of second phase particles to promote cavity nucleation and has hence been chosen for the study. Changes in shape of cavities with straining has been examined. Also, the change of volumetric cavity growth rate vs equivalent radius of individual cavities has been compared to existing models of cavity growth by diffusion and plasticity. It was seen that several pre-existing porosities were present in the alloy, while very few cavity nucleations were observed. The experimental data of growth rate matched well with the studied models and it was concluded that cavities initially grew by diffusion, while the growth mechanism changed to plasticity near failure.Further the use of in situ nanotomography has been extended to studying nucleation and growth during high temperature deformation (3.2 MPa, 673 K) in commercial AZ31 alloy. Evolution of small nearly spherical cavities into complex cavities has been studied, by analysing changes in shape during growth. Volumetric cavity growth rate has also been computed and compared to diffusion and grain boundary sliding models. In a specific case grain boundary sliding was calculated by tracking the displacements of intermetallics which acted as markers. Influence of this on a cavity present on the sliding boundary has been studied.Few cavity nucleations were seen during deformation while most of the damage proceeded in growth of pre-existing cavities. Examination of cavity shape indicated diffusion and grain boundary sliding as the dominant mechanisms driving growth. Diffusion dominating growth in early stages (strain below 0.3) of deformation while later an interplay of the two mechanism caused growth. On comparing volumetric growth data with experimental results it was seen that conventional grain boundary diffusion model over predicted growth rate, while constrained diffusion models were successful in predicting growth rate in the correct order of magnitude as seen experimentally. A direct proportionality was observed between grain boundary displacement and cavity length in a cavity where growth dominated by grain boundary sliding. Additionally apart from growth considerable proportion of cavities showed a decrease in volume during deformation. This was attributed to sintering of cavities under the effect of surface tension