Behavior of ZrO2 / Al2O3 composites using flash and conventional sintering processes

Um dos desafios enfrentados pelos pesquisadores em relação à sinterização de um material cerâmico é alcançar a alta densificação com tamanho de grão reduzido. Dessa forma, diversas técnicas não convencionais vêm se destacando. Entre essas técnicas, tem-se a flash sintering, em que um campo elétrico é aplicado até que ocorra a passagem da corrente elétrica, ao mesmo tempo em que o material é aquecido em forno convencional. A passagem da corrente elétrica provoca retração linear do material e é acompanhada de uma densificação instantânea (evento flash). Nesse contexto, o objetivo principal deste trabalho foi comparar a flash sintering com técnicas convencionais já consolidadas, visando entender a influência dos parâmetros da flash sintering no sistema ZrO2/Al2O3. Para tal, pós cerâmicos de ZrO2, Al2O3, e ZrO2 contendo 5, 25, 50, 75, 95 %vol de Al2O3 foram processados e sinterizados por diferentes técnicas: sinterização convencional em uma e duas etapas, e flash sintering. Os parâmetros envolvidos na flash sintering foram campo elétrico e corrente elétrica, em uma sinterização dinâmica. Os parâmetros foram alterados conforme a composição, e a permanência da corrente elétrica foi de 60 segundos. No processo convencional em uma etapa, a temperatura de 1550 °C/2 h foi utilizada. Na sinterização em duas etapas, curvas de sinterização foram avaliadas com o objetivo de alcançar a melhor relação densidade/tamanho de grão. Desta forma, as caracterizações físicas (densidade aparente e difração de raios X), microestruturais (medida de tamanho de grão) e elétricas (energia de ativação e condutividade do grão e contorno de grão) das diferentes composições foram avaliadas e comparadas entre as sinterizações utilizadas. De maneira geral, a flash sintering foi influenciada pela fase ZrO2 e o evento flash ocorreu nas composições com até 25 %vol de ZrO2. A condutividade, dos corpos de prova, após a flash sintering apresentou-se diferente do encontrado na literatura. Em todas as três técnicas de sinterização, densidades relativas superiores a 95 % foram alcançadas. A sinterização em duas etapas promoveu uma redução de mais de 40 % no tamanho de grão em relação à sinterização em uma etapa. Por outro lado, o tempo de sinterização foi reduzido em 95 % na flash sintering em relação às sinterizações convencionais.One of the challenges faced by researchers regarding the sintering of ceramic material is to achieve high densification with reduced grain size. Thus, several unconventional techniques have been standing out. Flash sintering is one of those techniques, in which an electric field is applied until the electric current flows, while the material is heated in a conventional furnace. The electric current flow causes linear shrinkage accompanied by instant densification (flash event). In this context, this study aimed to compare flash sintering with conventional techniques already established to understand the influence of flash sintering parameters on the ZrO2/Al2O3 system. For this purpose, ZrO2, Al2O3, and ZrO2 ceramic powders containing 5, 25, 50, 75, 95 vol% of Al2O3 were processed and sintered by different techniques: conventional (one and two-step) sintering, and flash sintering. The parameters involved in flash sintering were electric field and electric current using dynamic sintering. The parameters were changed according to the composition, and the permanence of the electric current was 60 seconds. In the conventional one-step process, the temperature of 1550 °C / 2h was used. In two-step sintering, sintering curves were evaluated to obtain the best density/grain size ratio. Therefore, the physical (apparent density and X-ray diffraction), microstructural (grain size measurement) and electrical (activation energy, grain and grain boundary conductivity) characterizations from the different compositions were evaluated and compared between the sintering techniques used. In general, flash sintering was influenced by the ZrO2 phase and the flash event occurred in compositions containing up to 25 %vol ZrO2. The conductivity of the specimens after flash sintering was different from that found in the literature. In all three sintering techniques, relative densities greater than 95% were achieved. Two-step sintering led to a more than 40% reduction in grain size over one-step sintering. On the other hand, sintering time was reduced by 95% in flash sintering compared to conventional sintering