High-throughput screening of strength and creep properties in Mg-Zn alloys

El Magnesio ha atraído un interés significativo debido a que posee la menor densidad entre los materiales metálicos estructurales. Por lo tanto, presenta un alto potencial para aliviar algunos de los problemas medioambientales a los que nos enfrentamos, no solo en aplicaciones de transporte, sino también en electrónica y en aplicaciones biomédicas. Sin embargo, presenta algunas desventajas que limitan su uso extendido, como su baja ductilidad y formabilidad, que resultan de su alta anisotropía mecánica y la elevada diferencia en la tensión resuelta crítica de deslizamiento (CRSS, del inglés) entre los modos blandos (deslizamiento basal y maclado por extensión) y duros (deslizamiento prismático y piramidal) de deformación. La aleación química y los tratamiento térmicos pueden ayudar a superar estas limitaciones, ya que tienen el potencial de equilibrar las CRSS de los modos blandos y duros. Sin embargo, el diseño convencional de aleaciones es costoso y largo, ya que implica el procesado y el ensayo mecánico de un elevado número de aleaciones. Además, en general, es difícil cuantificar el efecto de los elementos de aleación en cada uno de los modos de deformación, ya que el comportamiento mecánico es fuertemente influido por otros factores como la textura y el tamaño de grano. Este trabajo propone un método novedoso de alto rendimiento basado en la combinación de pares de difusión con ensayos nanomecánicos avanzados, para medir directamente el efecto de los elementos de aleación en la CRSS de modos individuales de deformación en aleaciones de Mg. La metodología se ensayó en aleaciones de Mg-Zn. Los estudios preliminares basados en nanoindentación revelaron que esta técnica puede proporcional tendencias cualitativas acerca del efecto endurecedor del Zn y los mecanismos que controlan la tasa de deformación en función del contenido de Zn y la temperatura. Sin embargo, la técnica no fue capaz de proporcionar medidas cuantitativas de las CRSS de modos individuales de deformación. Al contrario, se determinó que la técnica de compresión de micropilares en orientaciones específicas es mucho más adecuada para aislar modos individuales de deformación. De esta manera, se llevó a cabo una evaluación completa del efecto del contenido de Zn y la temperatura en las CRSS para deslizamiento basal, maclado por extensión y deslizamiento prismático, para contenidos de Zn hasta el 2 % at. Este rango cubre tanto aleaciones de Mg-Zn diluidas como supersaturadas. El estudio se llevó a cabo en tres estados metalúrgicos distintos: tras temple, en el cual los átomos de Zn permanecen homogéneamente distribuidos en solución sólida; tras envejecimiento natural, en el que los átomos de Zn tienden a formar cúmulos ricos en Zn de pequeño tamaño; y tras envejecimiento artificial, en el que los átomos de Zn dan lugar a la formación de precipitados de β1′ (MgZn2) de forma cilíndrica. Se encontró que, en la condición de solución sólida, los átomos de Zn inducen el endurecimiento del deslizamiento basal y el maclado por extensión, y el ablandamiento del deslizamiento prismático. El efecto endurecedor de los sistemas basales es moderado, pero mucho mayor que el esperado para aleaciones diluidas, debido a efectos de orden de corto alcance. El efecto endurecedor sobre el maclado por extensión es mucho más acusado que para el deslizamiento basal, y se determinó que el mecanismo responsable es la segregación preferencial de los átomos de Zn en la fronteras de macla. Por último, se determinó que el ablandamiento de los sistemas prismáticos contribuye a la activación del deslizamiento cruzado entres sistemas basales y prismáticos. En el caso de la condición envejecida artificialmente, se encontró que el endurecimiento de los sistemas basales y el maclado por extensión producido por los precipitados de β1′ (MgZn2) es mucho mayor que en el caso de la condición de solución sólida, para el mismo contenido de Zn. Se determinó que los precipitados eran cortados por las dislocaciones basales y que el mecanismo responsable era el endurecimiento por ordenamiento. También se constató que los precipitados de β1′ (MgZn2) inducen un fuerte anclado de las fronteras de macla, y como resultado, el grado de endurecimiento del maclado es ligeramente superior al de los sistemas basales. Los resultados demuestran que la aleación con Zn reduce la anisotropía mecánica del Mg, tanto en condición de solución sólida como envejecida. En definitiva, se demuestra el éxito de la metodología, no sólo para el cribado de aleaciones de Mg, sino también para responder a cuestiones fundamentales acerca de los mecanismos de interacción de los elementos de aleación con los modos de deformación. Por lo tanto, la metodología de alto rendimiento propuesta tiene un alto potencial para ser aplicada en otras aleaciones de Mg. ----------ABSTRACT---------- Magnesium has attracted significant attention due to its lowest density among the structural metallic alloys and its potential to solve severe global environment issues, not only in transport, but also in electronics and medical applications. However, some drawbacks limit its widespread application, like its low ductility and formability, resulting from its high mechanical anisotropy and the large difference in critical resolved shear stress (CRSS) between the soft (basal slip and extension twinning) and the hard (prismatic and pyramidal slip) deformation modes. Some of these limitations might be overcome by chemical alloying and suitable thermal treatments that have the potential to balance the CRSS between the soft and hard deformation modes. However, conventional alloy design is costly and time consuming, because it relies on processing a large number of alloys and testing them mechanically using conventional methods. In addition, it is often difficult to extract the effect of alloying elements on individual deformation modes using these conventional methods, because the mechanical behaviour is strongly influenced by other factors like texture or grain size. In this work, a novel high-throughput methodology is proposed, based on the combination of diffusion couple and advanced nanomechanical testing methods, to directly measure the effect of alloying on the CRSS of individual deformation modes in Mg alloys. The methodology was tested on Mg-Zn alloys. Preliminary studies using nanoindentation revealed that this technique can provide qualitative trends on the strengthening effect of Zn and the rate controlling deformation mechanisms as a function of Zn content and temperature. However, the technique was unable to provide quantitative estimates of the CRSS of individual deformation modes. On the contrary, micropillar compression tests in selected orientations were much more suitable to isolate individual deformation modes. This way, a complete assessment of the effect of Zn content and temperature on the CRSS for basal slip, extension twinning, and prismatic slip was performed in Mg-Zn alloys, up to Zn contents of 2 at.%. This range covered both diluted and supersaturated Mg-Zn alloys. The study was performed in three different metallurgical conditions to assess the effect of Zn distribution on the strength of the deformation modes: as-quenched, for which the Zn solute atoms remain homogenously dispersed in solid solution; room-aged, for which the Zn atoms tend to form small Zn rich clusters; and peak-aged, for which the Zn atoms form rod-shape β1′ (MgZn2) precipitates. It was found that, in the solid solution regime, the Zn atoms induce basal slip and extension twinning strengthening and softening of prismatic slip. The strengthening effect for basal slip was moderate, but much larger than what can be expected for diluted alloys, and this was related to short range order effects. The strengthening for twinning was significantly larger than for basal slip, and the mechanism responsible was found to be preferential Zn segregation to the twin boundaries. Finally, the softening of prismatic slip was found to contribute to the activation of cross-slip between basal and prismatic planes. With respect to aged conditions, it was found that the strengthening of basal slip and extension twinning provided by the β1′ (MgZn2) precipitates is much larger than that found for the solid solution condition with the same Zn content. The precipitates were shearable by the basal dislocations and order strengthening was the mechanism responsible for the hardening. It was found that the β1′ (MgZn2) precipitates induce a strong pinning effect on twin boundary migration, but the strengthening of extension twinning was slightly lower than for basal slip. The results demonstrate that Zn alloying in both the solid solution and aged conditions, contribute to a reduction in the plastic anisotropy of Mg. Overall, the methodology was successful not only for screening purposes, but also to answer fundamental questions on the mechanisms of interaction of the solute atoms with the different deformation modes. Therefore, the novel high throughput experimental methodology can be readily applied to other Mg alloys