Determination of some trace constituents in cosmetics by spectroscopic and chromatographic methods

Çalışmamızda kozmetik ve çevre örneklerinin kalite kontrolü için örnek hazırlama teknikleri ve farklı analiz yöntemlerinin kullanılması üzerinde durulmuştur. Tezin spektroskopik tekniklerle çalışılan kısmında, çeşitli kozmetik matrislerde, toplam cıva ve kurşun tayini için analitik yöntemler geliştirilmiştir. İlk olarak Enerji Dağılımlı XIşını Floresans Spektrometre (EDXRF) tekniği ile krem ve göz farı matrikslerinde kalitatif element taraması yapılmıştır. Ruj matriksinde kurşunun fraksiyonlaması için bir şema geliştirilmiştir. Gliserol, n-hekzan, aktif karbon, yapay tükürük ve gıda benzeri ekstraksiyon risk değerlendirmeleri açısından incelenmiştir. Göz farı örneklerinde kurşunun tayini için İndüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometre (ICP-MS) tekniği ile çalışılmıştır. Cıva tayini için grubumuz tarafından daha önce geliştirilen bir sistem, altın amalgamı ile Grafit Fırınlı Atomik Absorbsiyon Spektrometresi (GFAAS) kullanarak kozmetik kremlerde cıva tayini için modifiye edilmiştir. Tezin kromatografik tekniklerle çalışılan kısmında, Vakum Outlet - Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometresinin (VO-GC/MS) uygulanabilirliği araştırılarak, tekniğin havuz suyu numunelerinde oktinoksat ve oksibenzon UV Filtrelerin tayini için, hızlı, duyarlı ve çevre dostu bir ekstraksiyon metodu olan Katı faz mikro ekstraksiyon ile kombinasyonu incelenmiştir. Oktinoksat ve oksibenzon güneş koruyucu losyonlarda yaygın olarak kullanılan şüpheli endokrin bozucular olması nedeniyle kullanımıştır. Ekstraksiyon basamaklarını etkileyen bütün deneysel parametreler araştırılmıştır ve geleneksel Gaz Kromatografisi/ Kütle Spektrometresi (GC/MS) yöntemiyle karşılaştırılmıştır. Ayrıca, Sıvı kromotografi – iyon tuzağı- uçuş zamanlı– kütle spektrometresi ile Tiyomersal bileşiğinin kantitatif tayini için metot geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntemler, element ve bileşiklerin düşük derişimlerinin belirlenmesinde kozmetik ve çevresel örneklere uygulanmıştır.In this study, new analytical methods were developed for the determination of quality parameters in cosmetic and environmental samples. In the spectroscopic part of this thesis, developed analytical methods for total mercury and lead determination were presented. Firstly, EDXRF technique was used for the qualitative analysis in cosmetic creams and eye shadow matrixes. A preliminary scheme was proposed for the fractionation of lead in lipstick matrix. Glycerol, n-hexane, activated carbon, artificial saliva and food stimulant extractions were investigated in terms of the risk assessment evaluations. A method was performed for the determination of lead in eye shadow matrices using ICP-MS. Further, a homemade system which has been developed by our group was modified for determination of mercury in cosmetic creams by a mercury gold amalgamation with GF-AAS. In the chromatographic part of this thesis, the applicability of vacuum outlet-GC/MS and its combination with SPME for the fast, sensitive, convenient and environmentally friendly extraction and subsequent determination of octinoxate and oxybenzone in swimming pool water samples was investigated. Octinoxate and oxybenzone were chosen as representative chemicals as they were suspected endocrine disrupters and yet belong to the most widely used chemicals in sunscreen lotions. All the experimental parameters affecting the extraction procedure were intensively investigated and the analytical characteristics of the method were compared to a conventional GC/MS method and critically evaluated. Also, a LC–IT-TOF-MS method were developed and validated for the quantitative determination of thimerosal compound. This system has proved to be an effective tool for fast, sensitive and selective determination of thimerosal at cosmetic samples. The developed methods have been applied to cosmetic and environmental samples with low concentrations of the elements and compounds