Síntese, caracterização e aplicação de nanoadsorventes a base de ferro revestido com sílica

Trabalho de Conclusão de Curso (graduação)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2019.Ao longo dos anos, novas formas de tratamento de efluentes em indústrias têxteis vem sendo exploradas, devido a produção de grandes volumes de efluentes contendo alta carga orgânica e forte coloração pela utilização de corantes (alto potencial poluidor). Entre as novas tecnologias para se evitar essa contaminação, a adsorção tem se mostrado uma alternativa cada vez mais explorada. Um material que vem sendo amplamente estudado como um adsorvente para tratamento de efluentes industriais é a nanopartícula magnética, que tem como principal vantagem a facilidade no processo de separação. No presente trabalho a magnetita foi sintetizada pelo método de co-precipitação a partir dos precursores de Fe(III) e Fe(II) em proporção molar 2:1, respectivamente, em meio alcalino sob refluxo por 6 h. A fim de manter o material estável, o mesmo foi revestido com o tetraetilortosilicato (TEOS), que após decomposição térmica forma sílica. O material foi caracterizado e aplicado em soluções de diferentes concentrações do corante azul de metileno (AM), a fim de estudar a capacidade de adsorção do material. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), análises térmicas (TG/DTG/DTA), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e propriedades magnéticas por meio de um magnetômetro de amostra vibrante (VSM). Pela análise de TG observou-se perda de água fisissorvida na faixa de temperatura até aproximadamente 170 ºC e um máximo de perda de massa em aproximadamente 277 ºC atribuída à perda de grupos OH superficiais da magnetita. A partir de DRX confirmou-se que o material sintetizado foi a magnetita (Fe3O4), antes e após o revestimento com a sílica. Os espectros de FT-IR para as amostras sem o revestimento confirmaram as principais bandas correspondentes as ligações Fe-O e O-H. Para a amostra com revestimento de sílica, obteve-se bandas referentes a ligação Si-O e Si-O-Si com deslocamentos para menor número de onda, confirmando a formação de ligações Si-O-Fe. Por microscopia eletrônica de varredura e transmissão foi observado um formato esférico para as amostras, as quais não variam quando redispersas em meio básico e alcóolico pelo revestimento. A partir das análises de magnetismo foi possível perceber que a magnetização de saturação decresce com o aumento da deposição de SiO2 do material, porém sem uma perda significativa. Pelo estudo do efeito do pH, confirmou-se que em pH = 6,6 não ocorre interferência do meio pelas cargas da superfície do adsorvente e assim é favorecido o processo de adsorção. Por meio de estudos por espectroscopia Uv-Vis de soluções de AM, foi possível calcular as concentrações de equilíbrio e determinar a capacidade máxima de adsorção sendo igual a 20,08 mg g-1.Over the years, new forms of treatment of effluents from textile industries have been explored, due to the production of large volumes of effluents that contain high organic loading and strong staining, because the use of dyes (highest polluting potential). Among the new technologies, adsorption has been an increasingly explored alternative. A material that has been widely studied as an adsorbent for treatment of industrial effluents is the magnetic nanoparticle, which has as main advantage the ease in the separation process. In the present work magnetite was synthesized by the co-precipitation method from Fe(III) and Fe(II) precursors in 2:1 molar ratio, respectively, in alkaline medium under reflux for 6 h. In order to maintain the material stable, it was coated with tetraethylorthosilicate (TEOS), which after thermal decomposition forms silica. The material was characterized and applied in solutions of different concentrations of the methylene blue (MB) dye in order to study the adsorption capacity of the material. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), thermal analysis (TG/DTG/DTA), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and magnetic properties by means of a vibrating sample magnetometer (VSM). By TG analysis, loss of adsorbed water was observed in the temperature range up to approximately 170 °C and a maximum mass loss at approximately 277 °C attributed to release of OH surface groups on the magnetite surface. The XRD pattern confirmed that the synthesized material was magnetite (Fe3O4), before and after coating with silica. The FT-IR spectra for the uncoated samples showed the major bands corresponding to Fe-O and O-H bonds. Samples with silica coating showed the Si-O and Si-O-Si bands, which were shifted to lower wavenumbers, and thus confirming the bonding formation of Si-O-Fe bonds. Scanning and transmission electron microscopy showed a spherical shape for the samples, which do not vary when redispersed in basic and alcoholic medium in the coating process. From the magnetism analysis, it was possible to notice that the saturation magnetization decreased with the increased loading of SiO2, but without significant loss. By the study of the pH effect, it was confirmed that at pH = 6.6 no interference of the medium took place due to adsorbent surface charges, and thus the adsorption process is favored. Using UV-Vis spectroscopy to study MB solutions, it was possible to calculate the equilibrium concentrations and determine the maximum adsorption capacity being equivalent to 20.08 mg g-1