Development of a miniaturized system for electrochemical detection in microvolumes

The use of miniaturized systems has gained attention in electrochemical analysis, as they adequately respond to the requirements of high sensitivity, low-cost and sample consumption, minimizing the waste generation, which is highly desirable in the context involving Green Chemistry. Thus, a miniaturized system was made for electrochemical detection. This device consists of an electrochemical cell with three electrodes fixed in a conventional micropipette tip, which acts as a support. In the first step, aiming greater applicability, the device was tested as an amperometric detector for a single-line flow injection analysis (FIA) system. Initially, it was evaluated the main parameters of the FIA system, such as detection potential, flow rate and sampling loop. These studies allowed to visualize the effect of these parameters on the electrochemical signals. A potassium ferrocyanide solution was used as electrochemical probe for all analyzes and a 0.1 mol L-1 KCl solution was used as a carrier solution and supporting electrolyte. Subsequently, voltammetric studies were performed using a conventional electrochemical cell, which allowed to evaluate the use of the device in static mode by observing the voltammetric peaks corresponding to the [Fe(CN)6]4-/[Fe(CN)6]3- redox couple. For this study, cyclic voltammetry was used as characterization technique. After that, aiming to evaluate the versatility of the proposed device, electrochemical measurements were performed to detect carbendazim fungicide. For these studies, it was used a miniaturized electrochemical cell with a capacity of 500 µL of solution obtained from an eppendorff-like microtube. Differential pulse voltammetry was used as detection technique and the device produced great analytical signal for carbendazim. Based on these results, the proposed miniaturized device was efficient to be used as detector for static mode as well as flow analyses. Also, the device showed potentiality to be used in electroanalysis.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoFAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisTrabalho de Conclusão de Curso (Graduação)A utilização de sistemas miniaturizados tem ganhado destaque em análises eletroquímicas, pois respondem adequadamente às exigências de alta sensibilidade, baixo custo e menor consumo de amostras, minimizando a quantidade de resíduos químicos gerados, sendo, desta forma, altamente desejáveis no contexto da chamada Química Verde. Assim, neste trabalho, um sistema miniaturizado para detecção eletroquímica foi confeccionado. Este dispositivo consiste em uma célula eletroquímica de três eletrodos, fixados em uma ponteira convencional de micropipeta, a qual atua como suporte. Na primeira etapa deste trabalho, visando uma maior aplicabilidade, o dispositivo foi estudado como um detector amperométrico em um sistema de análises por injeção em fluxo (FIA) em linha única. A princípio, os principais parâmetros operacionais do sistema FIA, como potencial de detecção, vazão e alça de amostragem foram variados, possibilitando visualizar o efeito que a variação destes parâmetros causaria nos sinais gerados no detector. Uma solução de ferrocianeto de potássio foi empregada como sonda eletroquímica para estas análises, e uma solução de KCl 0,1 mol L-1 foi utilizada como solução transportadora e eletrólito suporte. Subsequentemente, na segunda etapa, foram realizados estudos voltamétricos, utilizando-se de uma célula eletroquímica convencional, o que permitiu analisar o funcionamento do dispositivo também em modo estático, a partir da verificação dos picos obtidos para o par redox [Fe(CN)6]4-/[Fe(CN)6]3-. Para este estudo, a técnica de voltametria cíclica foi empregada. Na terceira e última etapa, visando avaliar a versatilidade do dispositivo proposto, análises eletroquímicas para a determinação do fungicida carbendazim foram realizadas. Para estes estudos, utilizou-se de uma célula eletroquímica miniaturizada com capacidade de 500 µL de solução, obtida a partir de um microtubo do tipo eppendorff. Para isto, como técnica de detecção, foi empregada a voltametria de pulso diferencial, obtendo respostas analíticas referentes a determinação do carbendazim. Desta forma, o sistema descrito neste trabalho respondeu às variações dos diversos estudos propostos, tanto para análises em fluxo, quanto para os estudos voltamétricos. Com estes resultados, pode-se afirmar que o dispositivo miniaturizado desenvolvido se mostrou eficiente para ser empregado como detector amperométrico e voltamétrico, apresentando, assim, potencialidade para aplicações em eletroanalítica