Nanothermites multicouches Al/CuO : caractérisation et application

Al/CuO multilayer nanothermite, caractrization and application Energetic materials are a class of materials capable to release energy in the conditions of use. Our laboratory was the first in 1995 to propose the integration of energetic materials in micro- devices which undertook a major innovation process in the choice of materials requiring compatibility with microelectronic technologies and their implementation work for various uses embedded : micro lighters , airbags, pneumatic actuators or fluidic , electric heat conversion ... This thesis look at the development of new generations of materials that can be integrated on micro -devices for the realization of miniaturized ignition systems. But choosing an integrable material is a complex problem, firstly, because it must be deposited by microelectronics processes; secondly, because it must be enable to actuate in good conditions more traditional energetic materials. Among emerging energy materials, nanothermites generate a great interest due to their high energy capacity and reactive properties and also , in our case , because they implement metal compounds and metal oxides compatible with microelectronics and MEMS technologies. It is in this context that our research team has proposed the development and integration of multilayer Al / CuO by PVD . The alternative stacking of aluminum and copper oxide nano layers by PVD provides many benefits , compared to the development of nano - powders . Each nano - deposited layer can be precisely controlled in thickness (from several nm to several hundred nm ) . And , the number of layers and the oxidizing / reducing stoichiometry can be varied to adjust the reactivity of the material according to the need . My thesis has allowed the experimental study of Al / CuO multilayer nano- thermite deposited by sputtering. In particular, the thickness of Al / CuO multilayer deposited by PVD is variable between 25nm and 500nm, we characterized the precisely the morphology of Al and CuO layers and their interface. We contributed to experimentally evaluate the influence of the stoichiometry and thickness of the layers on the response characteristics: speed of combustion and decomposition energy Called Enthalphie. Finally, we studied the role of interfaces in the reaction process. To do this different multilayer Al / CuO thermites with different thicknesses and stoichiometries have been examined. Structural, morphological and chemical analyzes were performed at LAAS and CIRIMAT by various analytical techniques such as XRD , HR -TEM , XPS and STEM- EDX . The heat of reaction and the rate of combustion were examined by DSC and fast camera. Finally we integrated multilayer Al / CuO in an ignition microsystem secure for application of solid propulsion through an industrial contract with ROXEL (Contract PEA APTE )Les matériaux énergétiques sont une classe de matériaux capables de libérer de l'énergie dans les conditions d'utilisations. Notre laboratoire a été le premier dans les années 1995 à proposer l'intégration de matériaux énergétiques dans des micro dispositifs ce qui a engagé un important processus d'innovations dans le choix des matériaux nécessitant une compatibilité avec les technologies microélectroniques et dans leur mise en œuvre pour des usages embarqués divers : micro allumeurs, airbags, actionnements pneumatiques ou fluidiques, conversion thermo électriques, ... Cette thèse visent la mise au point de nouvelles générations de matériaux susceptibles d'être intégrés sur des micro dispositifs pour la réalisation de systèmes d'allumages miniaturisés. Mais le choix d'un matériau intégrable est un problème complexe, d'une part parce qu'il doit pouvoir etre déposé dans le processus de fabrication du micro dispositif support et d'autre part parce qu'il doit permettre d'actionner dans de bonnes conditions d'autres matériaux énergétiques plus traditionnels. Parmi les matériaux énergétiques émergents, les nanothermites engendrent un grand intérêt grâce à leur forte capacité énergétique et leurs propriétés réactives " à la carte " et aussi, en ce qui nous concerne, car elles mettent en œuvre des composés métaux et oxydes métalliques compatibles avec les composants microélectroniques et les technologies MEMS. C'est dans ce contexte-là que notre équipe de recherche a proposé l'élaboration et l'intégration de multicouches Al/CuO par PVD. L'empilement par PVD de nano-couches alternées d'aluminium et d'oxyde de cuivre offre de nombreux avantages comparés à l'élaboration de nano-poudres. Chaque nano-couche déposée peut être contrôlée précisément en épaisseur (de quelques nm jusqu'à plusieurs centaines de nm). Et, le nombre de couches et la stœchiométrie oxydant/réducteur peuvent être modifiés pour adapter la réactivité du matériau en fonction du besoin. Mon travail de thèse a permis l'étude expérimentalement des nano-thermites de type multicouches Al/CuO déposées par pulvérisation cathodique. En particulier, sur des dépôts PVD de multicouches Al/CuO d'épaisseurs comprise entre 25nm et 500nm, nous avons caractérisé finement la morphologie de couches Al et CuO et de leur interface. Nous avons contribué à évaluer expérimentalement l'influence de la stœchiométrie et de l'épaisseur des couches sur les caractéristiques de réaction à savoir la vitesse de combustion et l'énergie de décomposition appelée Entalphie. Enfin, nous avons étudié le rôle des interfaces dans le processus de réaction. Pour ce faire différentes thermites multicouches Al/CuO avec différentes stœchiométries et épaisseurs ont été déposées. Les analyses structurelles, morphologiques et chimiques ont été réalisées au LAAS et au CIRIMAT par différentes techniques d'analyses telles que XRD, HR-TEM, XPS et STEM-EDX. Les chaleurs de réaction et la vitesse de combustion ont été examinées par DSC et par camera rapide. Enfin nous avons intégré des multicouches Al/CuO dans un microsystème d'allumage sécurisé pour une application de propulsion solide dans le cadre d'un contrat industriel avec ROXEL (Contrat PEA APTE)