Kromatografik pestisit tayini öncesi kullanılan örnek hazırlama işlemlerinin kıyaslanması

Gıdalardaki pestisit analizi için kullanılan genellikle yöntem dört basamaktan oluşmaktadır. Bunlar ekstraksiyon basamağı, birinci temizleme basamağı, ikinci temizleme basamağı ve gaz kromatografisi ile tayin edilmesi basamağıdır. Bu çalışmanın amacı gıdalarda pestisit analizinde temizleme yöntemleri olarak kullanılan SPE (katı faz ekstraksiyonu) ve GPCʼ nin (jel geçirgenlik kromatografisi) karşılaştırılması ve matriks benzetme kalibrasyon, dış kalibrasyon ve standart katma yöntemlerinin geri kazanımlar üzerine etkisinin incelenmesidir. Çalışmanın birinci aşamasında ürün örneği, aseton ve onu takip eden siklohekzan/etilasetat (1/1) karışımı ile ekstrakte edildi. Ekstrakte edilmiş örnek jel geçirgenlik kromatografisinden (GPC) geçirildi. Ardından analitik tayine vermeden önce ikinci bir temizlik için silika jel katı faz kolonundan geçirildi. Analitik tayin DB-1 kapiller kolon, electron yakalama dedektör (ECD) ve azot fosfor dedektör (NPD) ile donaltılmış gaz kromatografisi ile yapıldı. Bu yöntem Alman yöntemler koleksiyonunda “Yöntem L 00.00-34” olarak yer almaktadır. Çalışmanın ikinci aşamasında, yöntem L 00.00-34ʼ deki birinci temizleme basamağında kullanılan GPC yerine florisil katı faz kolonu kullanılarak geri kazanımların karşılaştırılması işlemi yapıldı. Örnek domatese 0.040, 0.080 ve 0.200 mg/kg olacak şekilde chlorpyrifos, cypermethrin, alfa_endosülfan, beta_endosülfan, endosülfan sülfat ve tetradifon standartları katıldı. Geri kazanım hesapları matriks benzetme yöntemi ile yapıldı. Florisil kolon kullanılarak yapılan yöntem de kullanılan pestisitler için %65 ile %93 arasında geri kazanım gözlendi. GPC kullanılarak yapılan yöntemde ise %67 ile %109 arasında geri kazanım gözlendi. Belirtme sınırları her iki yöntemde de ECD için 0.002 mg/kgʼ ın, NPD içinde 0.003 mg/kgʼ ın altında tesbit edildi. Çalışmanın üçüncü basamağında, matriks benzetme kalibrasyon, dış kalibrasyon ve standart katma yöntemlerin geri kazanımları birbiriyle kıyaslandı. Matriks benzetme kalibrasyon yönteminin en doğru sonucu verdiği gözlendi. Çalışmanın dördüncü basamağında ise L 00.00-34 yönteminin ikinci temizleme basamağında kullanılan silica jel kolon yerine cyano, diol, DMA ve amino katı faz kolonları kullanıldı ve geri kazanım üzerine etkileri incelendi. Domatese 0.040 mg/kg olacak şekilde chlorpyrifos, cypermethrin, alfa_endosülfan, beta_endosülfan, endosülfan sülfat ve tetradifon pestisit standartları katıldı. ECD kullanarak silika jel katı faz kolonun, diğer katı faz kolonlarına göre geri kazanımı %78 ile %109 arasında olan en iyi sonuçları verdiği saptandı