Preparation of metal nanoparticles modified polymer film electrodes; their characterizations and applications

Bu tez çalışmasının iki ana hedefinden ilki, yakıt pillerinde kullanılabilecek yüksek katalitik etkinliğe sahip anot ve katot elektrotlar hazırlamak, morfolojik ve kimyasal karakterizasyonlarını yapmak ve elektrokimyasal uygulamalarını gerçekleştirmektir. Bu amaçla, farklı metal nanoparçacıklar (Au, Pt, Ag, Zn, Cu vb.) ile modifiye edilmiş polimer film (polipirol, politiyofen, polianilin and poli paminofenol) elektrotlar alkali ortamda bor hidrür ve aminoboranın yükseltgenmesi yanında oksijenin elektrokatalitik indirgenmesinin incelenmesinde kullanılmıştır. Borhidrür ve amonyum boranın 2.0 mol L-1 NaOH ortamında yükseltgenme tepkimeleri için en iyi katalitik etkinin sırasıyla, eş zamanlı elektrokimyasal biriktirme ile (Au+Pt) modifiye poli(p-aminofenol) (PPAP) camımsı karbon elektrotta ve ardışık elektrokimyasal biriktirme Au-Ag modifiye PPAP film GCE de elde edildiği saptanmıştır. Oksijenin, alkali ortamda elektrokimyasal indirgenme tepkimesi incelendiğinde ise, en iyi katalitik yüzeyin Pt-Au/PPAP/GC elektrot yüzeyi olduğu saptanmış. Tezin ikinci hedefi ise kafeik asit ve dikofol tayini için seçimli ve duyarlı bir modifiye elektrot geliştirmektir. Kafeik asidin pH 3.5 BR destek elektrolit ortamında elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve kırmızı şaraptaki duyarlı ve seçimli tayininde kullanılması için, Ag nanopartikül modifiye poli(tiyofen) film GCE hazırlanmıştır. Kafeik asidin Ag/PTh/GCE de elde edilen pik akımı 1.0x10-8 – 4.83x10-6 mol L-1 aralığında doğrusaldır ve belirtme alt sınırı 5.3x10-9 mol L-1 olarak saptanmıştır (S/N=3). Bir diğer elektroanaliz ise dikofolün tayinidir. Dicofolün 0.5 mol L-1 NaOH ortamındaki elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve toprak örneklerinde dikofolün seçimli ve duyarlı tayini için Ni nanotellerle modifiye edilmiş PPAP film elektrotlar geliştirilmiştir. Dikofolün Ni/PPAP/GCE deki doğrusal tayin aralığı 8.3x10-7 – 3.07x10-5 mol L-1 ve belirtme alt sınırı ise 6.12x10-7 mol L-1 olarak bulunmuştur. Optimum koşullarda hazırlanan metal nano parçacık modifiye polimer film elektrot yüzey karakterizasyonları atomik kuvvet mikroskobu (AFM), taramalı elektron mikroskobu (SEM), Enerji dağılım X-ray spektroskopisi (EDX), X-ışını foto elektron spektroskopisi (XPS) ve elektrokimyasal empedans tekniği (EIS) ile yapılmıştır