Preparation of metal nanoparticles and/or metal film modified electrodes their characterization and electrochemical applications

Analitik kimyadaki önemli çalışma alanlarından birisi organik ve inorganik maddelerin elektrokimyasal tayinidir. Bu alandaki araştırma konularının çoğu, organik ve inorganik analitlerin tayini için, yüksek duyarlık, doğruluk ve düşük belirtme sınırı elde etmek için yöntem geliştirmeyi esas alır. Son yıllarda nanoteknoloji ve nanobilimdeki gelişmeler, fiziksel ve kimya ve biyolojik konusunda bilgi sağlayan çalışmalar hız kazanmıştır. Özellikle nano boyuttaki malzemelerin geliştirilmesi sonucu, elektrokimyasal çalışmalarda kullanılan geleneksel elektrotların kimi uygulamalardaki yetersizliğini gidermek amacıyla, analitlere karşı katalitik etkinliği ve seçimliliği yüksek, farklı yüzeylere gereksinim duyulmuştur. Bu amaca yönelik yüksek iletkenlik, geniş ve etkin yüzey alanlarına sahip karbon naotüp veya iletken polimer filmlerin metal nanoparçacıklar ile birleştirilmesi önemli yeni elektrot malzemeleri olarak kullanılmaktadır. İki bölümden oluşan bu tez çalışmasının ilk kısmında, metal nanoparçacıklar (Au, Pd, Ni) hem elektrokimyasal hemde kimyasal indirgeme yöntemiyle elektrot yüzeyinde hazırlanarak etanol ve metanol gibi yakıt olarak kullanılabilecek küçük alkol moleküllerinin elektrokatalitik yükseltgenmesine olan etkileri incelenmiştir. Etanol ve metanolün yükseltgenmesine karşı en yüksek katalitik etkinlik Pd-Au-Ni metal nanoparçacık modifiye MWCNT/GCE' da gözlenmiştir. Üçlü metal nano parçacık modifiye elektrotlarla elde edilen sonuçlar diğer elektrotlarla elde edilen voltammetrik sonuçlarla karşılaştırıldığında, gerek etanol gerekse metanol alkali ortamdaki hem pik akımları artmış hem de yükseltgenme pik potansiyelleri daha negatif değerlere kaymıştır. Pd, Au ve Ni nano parçacığın tekli, ikili ve üçlü olarak MWCNT/GCE yüzeyindeki morfolojik ve kimyasal karakterizasyonları SEM-EDX, XRD ve XPS tekniklerle yapılmıştır. İkinci bölümde ise modifiye karbon pasta elektrotlar ile çevre için zararlı olan ağır metallerden kurşun ve kadmiyumun nicel tayinleri gerçekleştirilmiştir. Yalın karbon pasta elektrot; Ca3(PO4)2, Ca3(PO4)2+ZrO(H2PO4)2, Ca3(PO4)2+Cu2Fe(CN)6, CNT+K4Fe(CN)6, Sn-Bi film gibi parçacıklarla modifiye edilmiştir. Modifiye edilmiş karbon pasta elektrotlarla yalın karbon pasta elektroda göre daha duyar ve düşük belirtme sınırı elde edilmiştir. Pb(II) iyonunun belirtme alt sınırı 0.1584x10-7 mol L-1±0.035 (Xort ±3S) ve tayin sınırı 0.528x10-7 mol L-1±0.172 (Xort ±10S) olarak for Sn-Bi Film modifiye karbon pasta elektrot kullanılarak bulunmuştur. Cd(II) iyonunun belirtme alt sınırı 1.2654x10-7mol L-1±0.042 (Xort ±3S) ve tayin sınır4.218x10-7 mol L-1±0.196 (Xort ±10S) olarak for Sn-Bi Film modifiye karbon pasta elektrot kullanılarak bulunmuştur. Tüm elektrot yüzeyleri taramalı elektron mikroskobu, X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi ile karakterize edilmiştir