Validation of a GC-MS method for the determination of pesticides in drinking water

Laut österreichischer Trinkwasserverordnung gilt es 50 Pestizide zu überwachen, deren Vorhandensein in Trinkwasserversorgungen anzunehmen ist. Um diese, meist mit Gaschromatographie-Massenspektrometrie- (GC-MS) Systemen analytisch quantifizieren zu können bedient man sich unterschiedlicher Methoden zur Probenvorbereitung. Neben populären, wie der Festphasenextraktion (SPE) und der Festphasen-Mikroextraktion (SPME) gibt es die nicht ausführlich untersuchte dynamische Festphasenextraktion. Diese Technik arbeitet mit einer Spritze, die über eine innen beschichtete Nadel Probenflüssigkeit aufzieht. Nach Ad- und Absorption der Analyten werden diese in einem heißen GC-Injektor desorbiert. Es wurde eine Methodenentwicklung mit anschließender Validierung für 7 Pestizide durchgeführt: Aldrin, Dieldrin, Heptachlor, Heptachlor cis- und trans-epoxid, Pethoxamid und Tolylfluanid. Die Extraktionsparameter wurden optimiert indem die jeweiligen Peakflächen von 5 Messungen verglichen wurden. Der Großteil der Pestizide konnte bei niedrigen (0,01 / 0,05 µg/l) mittleren (0,03 / 0,1 µg/l) und hohen (0,1 / 1 µg/l) Konzentrationen validiert werden. Außnahmen waren Heptachlor bei mittlerem und Pethoxamid bei hohem Konzentrationslevel. Tolylfluanid, das nur auf 0,1 µg/l validiert werden konnte, zeigte generell fluktuierende Wiederfindungen und konnte teilweise gar nicht analysiert werden