Long-term sustainability of FRP composites in a Civil Engineering environment : Multi-scale : experimental approach and statistical analysis

Notre thèse s’insère dans le cadre du projet ANR Micro « Matériaux Innovants Composites pour la Réparation d'Ouvrages : Approche fiabiliste du dimensionnement pour leur requalification et la prédiction de leur durabilité » L'objectif principal de la thèse est d’appréhender le problème de la durabilité par une approche expérimentale phénoménologique multi-échelle et de proposer des modèles de durée de vie au sens probabiliste. Le matériel d’étude est un carbone/époxy bidirectionnel non équilibré en masse (70% /30%) réticulé à l’ambiante et mis en œuvre par moulage au contact. Six vieillissements hygrothermiques obtenus par croisement entre les températures (20°C, 40°C et 60°C) et les humidités (50%, 75% et immersion) à diverses échéances ont été réalisés au cours de l’étude. Après identification des divers indicateurs, nous avons réalisé des analyses physico-chimiques (absorption-désorption, DSC, TMA, Infrarouge, DMA et Tomographie) ainsi qu’un suivi des caractéristiques mécaniques (traction, cisaillement interlaminaire, pull-out et double cisaillement) afin de définir les différents mécanismes de dégradation des propriétés mécaniques et physicochimiques des matrices polymères, des interfaces fibres–matrice, des joints de colle à l’interface composite-structure renforcée au cours du vieillissement pour le système classique Carbone/Epoxy. Ces indicateurs ont été analysés statistiquement afin de valider plus rigoureusement les tendances qui ont été observées. Le suivi des indicateurs mécaniques de performance par le vieillissement accéléré a été réalisé puis comparé à 1 an de vieillissement naturel. L’antagonisme des différents mécanismes de dégradations a été mis en évidence dans le cas de traction simple et du cisaillement interlaminaire. Il ressort que la plastification est le mécanisme qui affecte le plus les performances des composites carbone/époxy. Pour les températures élevées, il semble que la post-réticulation en densifiant le réseau a amélioré les cohésions interfaciales, ce qui a inhibé l’impact de la dégradation thermique sur les performances mécaniques. En comparant avec le vieillissement naturel, on a pu remarquer que le vieillissement en milieu aqueux était plus dégradant de façon générale et accélérait convenablement la dégradation en milieu naturel. En particulier, les tendances observées ne suivent pas des évolutions qui permettent d’apprécier trivialement la chute de performance par des modèles de prédiction. La qualité de l’adhérence composite/béton a été évaluée par des tests d’arrachement. Les fortes disparités entre les résultats rendent les interprétations délicates. Mais il a été mis en évidence que la post-réticulation semblent améliorer la cohésion tandis que la plastification est très néfaste pour la stabilité du joint de colle accélérant de façon excessive la dégradation en comparaison avec le vieillissement naturel. Cette instabilité a également été prouvée par les tests de double cisaillement où le délaminage était observé dès les premières échéances de vieillissement. La dernière partie du travail a consisté à proposer un traitement statistique des données pour valider tout d’abord les tendances observées expérimentalement, apporter plus d’informations et discuter sur le choix des modèles de prédiction. Bien que très apprécié par la communauté, l’utilisation des modèles physiques n’est pas systématique car elle suppose des performances dégénératives, ce qui en pratique n’est pas le cas. Une approche physique a été proposée sur la base de données épurée afin de respecter les conditions d’écriture du modèle. Le modèle choisi pour prédire la résistance ultime en traction est conservateur mais a le mérite d’être utilisable pour des études de fiabilité. L’enrichissement bayésien pourra être utilisé pour démontrer l’avantage qu’il peut conférer dans les études de fiabilitéOur thesis is part of this MICRO project "Innovative Composite Materials for the Repair of Structures: Reliability approach of the dimensioning for their requalification and the prediction of their durability". Final objective of the thesis is to understand the problem of sustainability through a multi-scale phenomenological experimental approach and to propose probabilistic life-time models. So, we defined the methodology of our study, as well as the methods, materials and analysis techniques. The study material is a non-equilibrium (70% / 30%) unbalanced bidirectional carbon / epoxy that is crosslinked at room temperature and made by hand layup process. Six hygrothermal aging obtained by crossing between temperatures (20°C, 40°C and 60°C) and humidities (50%, 75% and immersion) at various times were carried out during the study. After identifying the various indicators, we carried out physicochemical analyzes (absorption-desorption, DSC, TMA, Infrared, DMA and Tomography) as well as a follow-up of the mechanical characteristics (tensile, interlaminar shear, pull-out and double shear). These indicators were analyzed statistically to more rigorously validate the trends that were observed. The monitoring of mechanical performance indicators by accelerated aging was carried out and then compared to 1 year of natural aging. The antagonism of the various mechanisms of damage has been demonstrated in the case of simple traction and interlaminar shear. It appears that plasticization is the mechanism that most affects the performance of carbon / epoxy composites. For high temperatures, it appears that post-cure by densifying the network has improved interfacial cohesion, which has inhibited the impact of thermal degradation on mechanical performance. Comparing with natural aging, it was noted that aging in an aqueous condition was more generally degrading and aqueous conditions accelerated well the degradation in a natural environment. In particular, the trends observed do not follow evolutions that permit to write simplified prediction models. The quality of the composite / concrete adhesion was evaluated by pull-out tests. The strong disparities between the results make the analysis delicate. But it has been shown that the post-cure seems to improve the cohesion whereas the plasticization is very harmful for the stability of the bonded joints accelerating excessively the degradation in comparison to the natural aging. This instability has also been proven by the double shear tests where the delamination was observed from the first maturities of aging. The anchor length is reduced and a time-sensitive model has been proposed for the selected aging condition (60°C-immersion). On the other hand, this plasticization softens the failure due to the increased deformability of the joint. In this environmental condition, the monitoring of the elastic limit stress seems to be a relevant indicator for the monitoring of the durability because it simulates the natural aging with reasonable differences. The last part of our work consisted in the proposal of a statistical treatment of the data in order to validate firstly the trends observed experimentally, to bring more information and to discuss on the choice of the models of prediction. Although, physical model is very appreciated by the community, it is not systematically applicable. Indeed, it assumes degenerative performance, which in practice is not the case. A physical approach has been proposed on the refined database in order to respect the writing conditions of the model (degenerative trends). The model chosen to predict the ultimate tensile strength is conservative but applicable for reliability studies. Bayesian enrichment can be used to demonstrate the advantage it can confer in reliability studie