Spektroskopisk utvärdering av stabilitet och homogenitet hos smörjmedel

Lubricant is a common name for a large group of products that are essential for almost every engine or other machinery equipment that include mechanical part movements. Their main application is reduction of the friction between two rubbing surfaces by interposing a lubricating film between them. Other important functions of lubricants beside lubrication are; heat transfer, energy efficiency enhancement, corrosion and oxidation protection. All types of lubricants mainly consist of base oil and additives. Base oils are mainly hydrocarbon compounds, while additives are various chemical compounds added to the base oil to enhance some of the already existing properties, or to impose new properties that are beneficial for application purposes. During the storage period, where different storage conditions can occur, many of the requirements for lubricants chemical and physical stability needs to be fulfilled. Inappropriate storage conditions can cause physical and chemical changes in lubricants, which can make them unusable for the intended application. The effects of different storage conditions on lubricants stability were investigated in this work. The experimental part of this project was conducted at Fuchs Lubricants Sweden AB. At the beginning of the experiment, twelve 2L high density polyethylene bottles (HDPE) filled with the lubricant, were divided into three groups. The first group consisted of four closed HDPE bottles previously filled with the lubricant that were stored at 9 °C, 22 °C, 45 °C and 80 °C. The second and the third group consisted also of four open bottles and four bottles with added distilled water stored at the same storage temperatures. The amount of lubricant was approximately the same in all bottles. At different time intervals sample aliquots from the top, middle and the bottom layer were taken from these bottles and analyzed. The effects of different storage conditions on the lubricant’s stability and homogeneity were acquired by two distinctive spectroscopic methods. Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) was used for elemental composition analysis, while the Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy was used for evaluation of chemical changes on molecular level. Results from ICP-AES analyses showed almost homogeneous elemental distribution, virtually unaffected by different storage conditions in all sample bottles. Results from FTIR analyses showed that observed changes in absorption peaks (673, 863, 972. and 1267 cm-1) took place almost simultaneously at all three layers in all bottles stored at four different temperatures. These results suggest that the analyzed lubricant was stable and homogeneous for the observed period. The lowest storage temperature caused minimal changes in the lubricant and can be considered as optimal storage temperature for this product. It was also observed that increased temperature, direct exposure to oxygen and presence of water catalytically affected the rate of these changes. A part of this project was to validate the method used for ICP analysis. For this purpose, the following method performance parameters were investigated: linearity, precision, accuracy, Limit of detection (LOD) and Limit of quantification (LOQ). The obtained results showed that linearity of the method for all elements, in the used standard, was confirmed based on the set criteria. Precision and accuracy were tested in repeatability conditions and at four different concentration levels. The obtained results showed that accuracy of the method increased with concentration, and was highest for 50 ppm, for almost all elements. The highest precision (< 2 % RSD), for almost all elements was obtained for the concentration of 25 ppm. The LOD values were between 0.01 and 1.42 ppm while calculated LOQ values were between 0.04 and 4.73 ppm.Smörjmedel är det gemensamma namnet för en stor produktgrupp som är nödvändig för nästan alla motorer eller annan maskinutrustning som inkluderar mekaniska delrörelser. Deras huvudsakliga tillämpning är att minska friktionen mellan två ytor i rörelse genom att införa en smörjfilm mellan dem. Andra viktiga funktioner förutom smörjning är; värmeöverföring, energieffektivisering, korrosion-och oxidationsskydd. Alla typer av smörjmedel består huvudsakligen av basolja och tillsatser. Basoljor är huvudsakligen kolväteföreningar medan tillsatser är olika kemiska föreningar som läggs till basoljan för att förbättra några av de befintliga egenskaperna eller att införa nya egenskaper som är fördelaktiga för applikationsändamål. Under lagringsperioden, där olika lagringsförhållanden kan uppstå, måste många av kraven på smörjmedlens kemiska och fysikaliska stabilitet uppfyllas. Olämpliga lagringsförhållanden kan orsaka fysiska och kemiska förändringar i smörjmedlen som kan göra dem oanvändbara för avsedd användning. Effekterna av olika lagringsförhållanden på smörjmedelstabilitet undersöktes i detta arbete. Experimentell del av detta projekt genomfördes hos Fuchs Lubricants Sweden AB. I början av experimentet, tolv 2L högdensitetspolyetenflaskor (HDPE) fyllda med smörjmedlet, uppdelades i tre grupper. Den första gruppen bestod av fyra slutna HDPE-flaskor som ifylldes med smörjmedlet och som lagrades vid 9 ° C, 22 ° C, 45 ° C och 80 ° C. Den andra och den tredje gruppen bestod också av fyra öppna flaskor och fyra flaskor med tillsatt destillerat vatten lagrat vid samma lagringstemperaturer. Mängden av smörjmedel var ungefär lika i alla flaskor. Vid olika tidpunkter togs prov från topp-mitten-och bottenskiktet från dessa flaskor och analyserades. Effekterna av olika lagringsförhållanden för smörjmedelsstabiliteten och homogeniteten förvärvades genom två distinkta spektroskopiska metoder. Induktivt kopplad plasma atomemissions-spektroskopi (ICP-AES) användes för elementsammansättningsanalys medan Fourier transform infraröd spektroskopi (FTIR) användes för utvärdering av kemiska förändringar på molekylär nivå. Resultat från ICP-AES-analyser visade nästan homogen fördelning av element, opåverkad av olika lagringsförhållanden i alla provflaskor. Resultat från FTIR-analyser visade att observerade förändringar i absorptionstoppar (673, 863, 972 och 1267 cm-1) inträffade nästan samtidigt i alla tre skikten i flaskorna lagrade vid fyra olika temperaturer. Dessa resultat tyder på att det analyserade smörjmedlet var stabilt och homogent under den observerade perioden. Den lägsta lagringstemperaturen orsakade minimala förändringar i smörjmedlet och kan betraktas som den optimala lagringstemperaturen för denna produkt. Resultatet visade också att ökad temperatur, direkt exponering för syre och närvaro av vatten hade katalytiskt påverkat graden av dessa förändringar. En del av detta projekt var att validera metoden som används för ICP-analys. För detta ändamål undersöktes följande metodprestanda-parametrar: linjäritet, precision, noggrannhet, detektionsgräns (LOD) och kvantifieringsgräns (LOQ). De erhållna resultaten visade att linjäriteten för metoden, för alla element, i den använda standarden bekräftades baserat på uppsatta kriterier. Precision och noggrannhet testades i repeterbarhetsförhållanden och vid fyra olika koncentrationsnivåer. De erhållna resultaten visade att metodens noggrannhet ökade med koncentration och var högst för 50 ppm, för nästan alla element. Den högsta precisionen (<2% RSD), för nästan alla element, erhölls för koncentrationen av 25 ppm. LOD-värdena var mellan 0.01 och 1.42 ppm medan beräknade LOQ-värden var mellan 0.04 och 4.73 ppm