Determination of scopolamine in beverages and urine using square-wave voltammetry and capillary electrophoresis.

Scopolamine (SCP) is an alkaloid used to prevent motion sickness and as an adjunct to anesthesia application. However, due to the effects on the central nervous system, this drug is also added to beverages, with criminal intent, a practice commonly known as "Good evening, Cinderella" In this thesis two simple and rapid electrochemical methods for the determination of SCP in beverage and urine samples were developed as a screening process for adulteration known as "Good Night, Cinderella". One method was based on batch injection analysis with square wave voltammetric detection (BIA-SWV) and the other on capillary electrophoresis with contactless conductometric detection (CE-C4D). In BIA-SWV, the samples were analyzed after dilution in supporting electrolyte (H2SO4 0.5 mol L-1) and a boron doped diamond electrode (BDD) was used to promote the electrooxidation of SCP resulting in an oxidation peak at +1.8 V (vs. Ag/AgCl(sat)). In addition to rapid screening of SCP, the quantification of SCP was also possible with recovery values between 87 and 113% and detection limit of 0.18 μmol L-1. The developed (CE-C4D) method allows rapid detection (tm <30 s) of SCP in beverages using 20 mmol L-1 histidine (+ NaOH until pH = 9.5) as the background electrolyte. SCP screening and quantification was possible after simple dilution of beverage samples in water, with recovery values between 93 and 103% and detection limit of 7.8 μmol L-1. In addition, the CE-C4D system was also successfully used in the detection and quantification of SCP in urine using histidine/DMX/NaOH (20 mmol L-1/10 mmol L-1/12 mmol L-1; pH = 8,0) as the background electrolyte. Quantification of SCP in urine was possible using sample dilutions between 10 and 30% (v/v), with recovery values between 85 and 112% and detection limit of 2.3 μmol L-1.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorTese (Doutorado)A escopolamina (SCP) é um alcaloide utilizado na prevenção de enjoos e como adjuvante na aplicação de anestesias. Contudo, em função dos efeitos sobre o sistema nervoso central, esse fármaco também é adicionado a bebidas, com intenção criminosa, numa prática conhecida popularmente como “Boa Noite, Cinderela”. Nesta tese foram desenvolvidos dois métodos eletroquímicos simples e rápidos para a determinação de SCP em bebidas e urina, como um processo de triagem para a verificação de adulteração de bebidas conhecida como “Boa noite, Cinderela”. Um método foi baseado em análise por injeção em batelada com detecção por voltametria de onda quadrada (BIA-SWV) e o outro em eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D). Em BIA-SWV, as amostras foram analisadas após a diluição em eletrólito de suporte (H2SO4 0,5 mol L-1) e um eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) foi utilizado para promover a eletrooxidação da SCP resultando num pico de oxidação em +1,8 V (vs. Ag/AgCl(sat)). Além da triagem rápida de SCP, a quantificação de SCP também foi possível com obtenção de valores de recuperação entre 87 e 113% e limite de detecção de 0,18 µmol L 1. O método (CE-C4D) desenvolvido permite a detecção rápida (tm < 30 s) de SCP em bebidas usando histidina 20 mmol L-1(+ NaOH até pH = 9,5) como eletrólito de corrida. A triagem e quantificação de SCP foi possível após simples diluição das amostras de bebidas em água, com recuperações entre 93 e 103% e limite de detecção de 7,8 µmol L-1. Adicionalmente, o sistema CE-C4D também foi usado com sucesso na detecção e quantificação de SCP em urina real, utilizando histidina/DMX/NaOH (20 mmol L-1/ 10 mmol L-1/ 12 mmol L-1; pH = 8,0) como eletrólito de corrida. A quantificação de SCP em urina foi possível empregando diluições das amostras entre 10 e 30% (v/v), com valores de recuperação entre 85 e 112 % e limite de detecção de 2,3 µmol L-1