Desenvolvimento de sensores baseados em microbalanças de cristais piezoelectricos para a determinaçao de CO2 e SO2

Neste trabalho desenvolveram-se dois sensores, baseados em microbalanças de cristais piezoeléctricos de quartzo, para análises em vinhos: um para determinar o C02 e o outro para o SO2. O desenvolvimento do sensor para o C02 envolveu uma comparação entre possíveis revestimentos para o cristal, e um estudo sobre o método de os aplicar. Dois revestimentos mereceram urna atenção especial: o N,N,N',N'-tetraquis (2-hidroxietil) etilenodiamina (THEED) por não ser volátil e pela sensibilidade ao C02 dos cristais revestidos, e o fluoreto de tetrametilamónio tetrahidratado (TMAF) pela sua estabilidade a longo prazo. Quanto ao modo de revestir os cristais, o spray da solução de revestimento foi o método escolhido, tendo ficado demonstrado que o uso de um aerógrafo comercial permite não só controlar a quantidade de revestimento, como obter uma uniformidade do filme e reprodutibilidade na aplicação muito superiores às conseguidas se a aplicação do revestimento fosse efectuada com urna microseringa. O sensor baseado em cristais revestidos com TMAF conduziu a resultados para o CO2, em vinhos brancos secos, comparáveis aos obtidos com um método recomendado pela AO AC (Association of Official Analytical Chemists), o método titulométrico, mas muito mais precisos. O método aqui proposto é ainda mais rápido do que o método titulométrico.[...]Two sensors based on quartz crystal microbalances were developed for the determination of C02 and SO2 in wine. The procedure for the development of the CO2 sensor involved a comparison between crystal coatings, and the establishment of the coating methodology. Two compounds were selected as coatings: N,N,N',N'-tetrakis (2-hydroxyethyl) ethylenediamine (THEED) and tetramethylammonium fluoride tetrahydrated (TMAF). The former, does not volatilize during the experiments, and it shows a remarkable sensitivity to CO2. The latter, shows a long term stability. The selected method for the deposition of the coating compound was the spray of a dilute solution. With this procedure, it is possible to achieve a fine control of the amount of coating and to obtain films more uniform and reproducible than the ones obtained when using a microsyringe. The results for C02 content in dry white wines, obtained by the sensor with crystals coated with TMAF, were not statistically different fiom the ones obtained by the titrimetric method, recommended by the AOAC (Association of Official Analytical Chemists), although they were more precise. The proposed method is also faster than the titrimetric.Programa Doutoral em Químic