Síntese, caracterização físico-química e aplicação de alumínossilicatos como adsorventes

In this work three differente aluminosilicates were used for evaluation of the index of recovery of the coloring monovalent metilene blue. The no-porous clay mineral, Kaolinite, from Capim river area in Pará, Brazil, was treated with hydrochloric acid 5N in order to increase the specific area. The microporous molecular sieve, zeolite NaP, was synthesized through the hidrotermal method, with the kaolinite of Capim river area being used as source of Si and Al. The hidrotermal method was also used for the synthesis of the mesoporous molecular sieve Al-MCM-48, wich received thermal treatment (calcination) at 540ºC under flow of N2 and air for 7h to removal of the agent director (surfactant). The porous and no-porous materials were characterized by X-ray diffraction, infrared spectrophotometry, thermodifferential and termogravimetric analyses and adsorption and desorption methods with N2. Chemical analysis for the clay mineral has been performed and scanning electronic microscopy was used for the microporous aluminosilicate. These materials were tested as adsorbents in the recovery of the metilene blue at concentration of 6ppm, in different times (20, 40, 60 and 120min) with the contact method being used. The concentration, separation method of phases and the more appropriate wave length were studied. The determination of the recovery index for the organic coloring, using the three materials, was performed through visible spectrophotometry. XRD and chemical analysis results revealed the high purity of the clay mineral kaolinite. The specific surface area increased by 31,23% after acid activation. The specific area obtained for Al-MCM-48, was of 1219m2g-1, which is a characteristic value for this kind of materials. The results of XRD indicate that the zeolita NaP was formed, but traces of the feldspatoid hidroxysodalite are also present, what could be confirmed by the SEM images. The values of the recovery index for the metilene blue demonstrated that the kaolinite under acid activation was the most effective (100% of recovery), followed by the zeolite NaP (97,89% of recovery) and Al-MCM-48 (97,35% of recovery). The results indicate the viability of use of these materials as agents for pre-concentration in cromatographic analyses.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoNeste trabalho foram utilizados três tipos de aluminossilicatos para avaliação do índice de recuperação do corante monovalente azul de metileno. O argilomineral não-poroso, caulinita, proveniente da região do rio Capim, foi tratado com ácido clorídrico 5N para aumento da área específica. A peneira molecular microporosa, zeolita NaP, foi sintetizada através do método hidrotermal utilizando-se como fonte de Si e Al, a caulinita da região do rio Capim. O método hidrotermal foi também utilizado para a síntese da peneira molecular mesoporosa Al-MCM-48. Esta recebeu tratamento térmico (calcinação) a 540ºC sob fluxo de N2 e ar por 7h para remoção do agente direcionador (surfactante). Os materiais porosos e o não-poroso foram caracterizados por difração de raios-X, espectrofotometria na região do infravermelho, análises termodiferencial e termogravimétrica e métodos de adsorção e dessorção com N2. Para o mineral argiloso realizouse ainda análise química e para o aluminossilicato microporoso, microscopia eletrônica de varredura. Estes materiais foram testados como adsorventes na recuperação do azul de metileno em uma concentração de 6ppm, em diferentes tempos (20, 40, 60 e 120min) utilizando-se o método do contato, onde se fez um estudo da concentração, do método de separação de fases e do comprimento de onda mais adequados. A determinação do índice de recuperação para o corante orgânico, usando os três materiais, foi feita através de espectrofotometria na região do visível. Pelo espectro de DRX e análise química constatou-se que o argilomineral caulinita era de alta pureza e pela determinação da área superficial específica, que esta aumentou em 31,23% após ativação ácida. A área específica obtida para a Al-MCM-48 foi de 1219m2g-1, característico deste tipo de material. Os resultados de DRX indicam que a zeolita NaP foi formada, mas traços do feldspatóide hidroxisodalita também estão presentes, o que pôde ser confirmado pelas imagens de MEV. Os valores do índice de recuperação para o azul de metileno demonstraram que a caulinita sob ativação ácida foi a mais eficaz (100% de recuperação). Seguida da zeolita NaP (97,89% de recuperação) e Al-MCM-48 (97,35% de recuperação), o que indica a viabilidade de utilização destes materiais como agentes para pré-concentração em análises cromatográficas