Study and optimization of the solidification of low-alloy steels during the process of foundery by inoculation.

L’objectif de ce travail consiste à améliorer les propriétés mécaniques d’un acier faiblement allié à bas carbone (0,2%) sans recours à des procédés de métallurgie secondaire onéreux. Pour cela, un processus d’inoculation, déjà utilisé lors de l’élaboration des fontes, est transposé à notre nuance d’acier. Il consiste à ajouter des éléments en très faible quantité dans l’acier liquide pour en modifier le processus de solidification donc la microstructure et par conséquent les propriétés de l’acier, dont la résilience. L’ajout d’éléments en très faible quantité ne modifie pas la nuance d’acier. Ils doivent être ajoutés en fin de fusion du métal sous forme de poudre dans le jet de coulée. Les effets de ces éléments se verront sur la microstructure notamment au niveau des inclusions et de la taille des grains. Le « bon candidat » est un élément qui conduira à une répartition homogène d’inclusions de petites tailles et de forme sphérique. Il doit aussi permettre de réduire la taille des grains. Ces modifications de structure sont supposées améliorer les propriétés mécaniques de l’acier et notamment la résistance aux chocs. Une pièce de référence est réalisée pour pouvoir en étudier la microstructure. La forme retenue est un lingot parallélépipédique dimensionné à l’aide d’un logiciel de simulation de coulée afin de prévenir des principaux défauts de fonderie. La taille est adaptée à l’échelle laboratoire (capacité four 120 kg). Les charges de fusion correspondant à la nuance étudiée sont fournies par l’entreprise partenaire de la thèse, SAFE Metal. La première étape est d’obtenir un bain convenablement désoxydé ; c’est-à-dire ajouter de l’aluminium afin de piéger l’oxygène dissous pour l’évacuer. Pour mettre en évidence d’éventuels effets significatifs des différents inoculants testés, il faut partir d’un échantillon de référence contenant un nombre d’inclusions relativement élevé. Ceci est obtenu en ajoutant du soufre dans le bain liquide. Cet élément agit directement sur le nombre d’inclusions présentes dans l’acier en formant des sulfures. Pour passer à l’étape d’inoculation il a fallu créer un outillage spécifique pouvant s’adapter à l’échelle du laboratoire. Des essais sont ensuite réalisés avec différents produits à des concentrations variables. Les échantillons obtenus sont analysés par différentes techniques : analyse chimique de l’acier (spectrométrie étincelle et ICP), analyse de microstructure et de la taille de grains (par micrographie optique) et le comptage inclusionnaire. En ce qui concerne ce dernier point qui consiste à détecter les inclusions, à les compter et à les classer par leur nature, leur forme et leur taille, deux possibilités existent. Soit à l’aide d’un microscope optique mais les risques d’erreur sont importants et le processus est long et fastidieux, soit à l’aide d’un logiciel spécifique (AZtec) couplé à un microscope électronique à balayage (MEB). C’est ce choix qui a été fait, car outre le fait qu’il permette un gain de temps considérable grâce à une automatisation du processus, il est possible de connaître via une sonde EDS, la composition chimique de chaque particule. Pour tous les produits testés, il a été montré que l’inoculation n’avait que peu d’effet sur la taille des inclusions et qu’elles deviennent plus complexes en contenant plusieurs éléments chimiques. Pour certains produits, on voit apparaître des amas d’inclusions. Ces amas sont susceptibles de favoriser la fragilité de l’acier en formant des amorces de fissuration. Pour d’autres, les inclusions diminuent nettement, ont une forme globulaire et la taille des grains est affinée. Ces effets ont tendance à améliorer les propriétés mécaniques de ces aciers. La teneur d’introduction de l’inoculant est aussi déterminée pour un maximum d’efficacité. L’inoculant le plus important pourra être utilisé pour une possible industrialisation.The objective of this work is to improve the mechanical properties of a low-carbon steel (0.2%) without the use of expensive secondary metallurgy processes. For this, a method of inoculation, already used during the development of the cast iron, is transposed to our steel grade. It consists in adding very small quantities in liquid steel in order to modify the solidification process, thus the microstructure and consequently the properties of the steel, especially resilience. The addition of elements in very small quantities does not modify the grade of steel. They must be added at the end of melting of the metal in the form of powder in the casting stream. The effects of these elements will be seen on the microstructure, particularly in terms of inclusions and grain size. The "good candidate" is an element that will lead to a homogeneous distribution of inclusions of small size and spherical shape. It must also make it possible to reduce the size of the grains. These structural modifications are supposed to improve the mechanical properties of the steel and in particular the impact resistance. A reference piece is made to study the microstructure. The retained shape is a parallelepiped ingot sized using a casting simulation software to prevent major foundry defects. The size is adapted to the laboratory scale (furnace capacity 120 kg). The load corresponding to the grade studied are provided by the SAFE Metal, the partner company. The first step is to obtain a suitably deoxidized bath; that means adding aluminum in order to trap the dissolved oxygen and to evacuate it. To demonstrate any significant effects of the various inoculants tested, it is necessary to start from a reference sample containing a relatively high number of inclusions. This is achieved by adding sulfur to the liquid bath. This element acts directly on the number of inclusions present in the steel by forming sulphides. For the inoculation stage, it was necessary to create specific tools that could be adapted to the laboratory scale. Trials are then carried out with different products at varying concentrations. The samples obtained are analyzed by various techniques: chemical analysis of steel (spark spectrometry and ICP), microstructure and grain size analysis (optical micrograph) and inclusion counting. In order to detect inclusions, count and classify them by their nature, shape and size, two possibilities exist. Either using an optical microscope but the risks of error are significant and the process is long and tedious, either using a specific software (AZtec) coupled to a scanning electron microscope (SEM). It is this choice that was made, because besides the fact that it allows a considerable saving of time thanks to an automation of the process, it is possible to know via an EDS probe, the chemical composition of each particle. For all the products tested, it was shown that inoculation had little effect on the size of the inclusions and that they became more complex by containing several chemical elements. For some products, clusters of inclusions appear. These clusters are likely to promote the fragility of steel by forming cracking primers. For others, the inclusions decrease sharply, have a globular shape and the grain size is refined. These effects tend to improve the mechanical properties of these steels. The introductory content of the inoculant is also determined for maximum effectiveness. The most efficient inoculant can be used for a possible industrialization