Study of ziconia based nanocomposites, synthesised by two different methods, for odontology applications

Trabalho de Projeto do Mestrado Integrado em Engenharia Biomédica apresentado à Faculdade de Ciências e TecnologiaA zircónia estabilizada com ítria (YSZ) e endurecida com alumina constitui um importante biocerâmico com excelente biocompatibilidade, sendo um material inerte adequado para substituto em aplicações dentárias.Neste estudo, foram adicionadas diferentes concentrações de alumina (Al2O3) à zircónia estabilizada com ítria (3.4YSZ), nomeadamente 3 wt.%, 6 wt.% e 10 wt.%, de forma a avaliar as propriedades dos materiais resultantes. A síntese foi conduzida com dois métodos distintos: sol-gel e moagem a alta energia. As nanopartículas resultantes foram calcinadas a 1500°C durante 3 horas a fim de se obter a fase tetragonal da zircónia e α-alumina. A caracterização das amostras foi realizada por espetroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios-X (XRD), microscopia eletrónica de varrimento (SEM), espetroscopia por energia dispersiva de raios-X (EDS) e análise elemental (EA). Para realizar os testes mecânicos, como a microdureza de Vickers e teste de riscagem, os pós foram prensadas a 118 MPa, no caso das partículas sintetizadas pelo método sol-gel, e 157 MPa, para o método da moagem, e depois calcinados a 1500°C. Foram ainda realizados testes com saliva artificial para estudar o envelhecimento das amostras.A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que: a ítria tem uma distribuição uniforme na matriz de zircónia, enquanto que a alumina encontra-se melhor distribuída nos compósitos sintetizados pelo método de moagem; o processo de moagem introduz defeitos na matriz de zircónia; a temperatura de sinterização promove o crescimento do grão para os pós obtidos por ambos os métodos de síntese e após a calcinação a 1500°C, a fase cristalina dominante é a fase tetragonal da zircónia. De um modo geral, os compósitos sintetizados pelo método sol-gel apresentam uma dureza superior e os compósitos sintetizados pelo método da moagem a alta energia são menos suscetíveis ao envelhecimento.Os objetivos para este projeto foram cumpridos e pode-se concluir que os materiais desenvolvidos apresentaram propriedades promissoras e compatíveis com as estruturas constituintes dos dentes, principalmente no caso das restaurações dentárias.Yttria-stabilized zirconia (YSZ) hardened with alumina is a very important bioceramic material with excellent biocompatibility, being a suitable inert substitute material for dentistry applications.In this study, different concentrations of alumina (Al2O3) were added to Yttria-Stabili-zed Zirconia (3.4YSZ), namely 3 wt.%, 6 wt.% and 10 wt.%, in order to evaluate the properties of the resulting materials. The synthesis was pursued with two different methods: sol-gel and ball milling. The resulting nanoparticles were calcined at 1500°C during 3 hours to obtain the tetragonal phase of zirconia and α-alumina. A characterization of the samples through Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and elemental analysis (EA) were performed. For the mechanical tests, such as Vickers microhardness and scratching test, the powders were pressed at 118 MPa, in the case of the particles made by sol-gel method, and 157 MPa, for ball milling method, and then calcined at 1500°C. In addition, tests with artificial saliva were carried out to study the ageing of the samples.Throughout this work, it was possible to conclude that: yttria has an uniform distribution in the zirconia matrix for both methods, while alumina is better distributed in the composites synthesized by the ball milling method; the milling process introduces defects on the matrix of zirconia; the sintering temperature promotes grain growth for powders obtained by both methods of synthesis and after calcination at 1500°C, the dominant cristaline phase is tetragonal zirconia. In general, the composites synthesized by sol-gel method have a higher hardness and the composites synthesized by ball-milling method are less susceptible to aging. The objectives established for this project were accomplished and the developed materials developed show promising properties and are compatible with the structures that make up the teeth, mainly for tooth repair