Étude de l'élaboration en continu d'émulsions de bitime [i.e.bitume] à taille de gouttes maîtrisée à l'aide de mélangeurs statiques

This work focuses on the continuous emulsification process (using SMX static mixers) of bitumen for concentrated and highly concentrated emulsions. This work uses an approach that integrates the process, the physic-chemical formulation and composition parameters, with the main objective of controlling the drop size of the emulsions. It was shown that the emulsification carried out at high bitumen concentrations and high temperatures favours the production of emulsions with very small droplets sizes (mean diameter ? 1 mm). This is in contrast with emulsification process in batch mode, in the same concentration and temperature conditions. These results demonstrate the competition between energy and physic-chemical formulation aspects. It was also revealed that when continuous emulsification is carried out at 90 % wt. of bitumen, droplet sizes are not a function of the energy provided and, hence, the emulsification process is controlled by the formulation parameters. Morphological analyzes, coupled with kinetics of emulsification obtained by in-situ monitoring of the viscosity, allowed the description of the mechanisms occurring during the emulsification at high internal phase ratio. It was possible to identify two principal steps in the mechanism: a catastrophic phase inversion followed by a droplet reduction by agitation, the largest size reduction being achieved thanks to the effects of shear and elongation in the static mixer. An inline process viscosity measurement methodology was developed. This methodology, based on a Poiseuille analogy, allows the evaluation of the rheological behavior of a fluid through flow rate and pressure drop measurementsCette étude porte sur l'émulsification en continu du bitume à l'aide de mélangeurs statiques de type SMX, dans le domaine des émulsions concentrées, voire très concentrées. Ce travail suit une approche intégrant trois types de paramètres : procédé, formulation physico-chimique et composition, avec pour objectif ultime la maîtrise de la taille de gouttes. Il a été montré qu'une combinaison de fortes teneurs en bitume et de hautes températures d'émulsification favorisent l'obtention de très petites tailles de gouttes (diamètre médian inférieur ou égal à 1 µm). Cette observation contraste avec l'émulsification à forte teneur en phase dispersée en procédé discontinu. Ces résultats mettent en évidence une compétition entre les aspects énergétiques de l'émulsification et la formulation physico-chimique. Il a été mis en évidence, que lors de l'émulsification en continu à des fractions massiques en bitume supérieures à 90 %, la taille des gouttes n'est pas une fonction de l'énergie fournie mais que ce sont les paramètres de formulation qui contrôlent l'émulsification. Le suivi de la cinétique de l'émulsification et de la morphologie de l'émulsion au cours du processus d'émulsification a montré que le mécanisme d'émulsification à très fortes concentrations en bitume (90 % massique) passe par une étape d'inversion de phases catastrophique, suivie d'un affinage de l'émulsion dû aux effets de cisaillement et d'élongation lors de la phase finale de mélange. Une méthodologie basée sur une analogie de Poiseulle pour la mesure en ligne de la viscosité de procédé a été développée, permettant l'évaluation in-line du comportement rhéologique d'un fluide à travers des mesures de débit et de perte de charg