Desenvolvimento de metodologias multivariadas para análise de queijos por espectroscopia Drift

Resumo: O presente trabalho teve como principal objetivo o desenvolvimento de metodologias analíticas orientadas a análise de queijos, utilizando-se espectroscopia no infravermelho e ferramentas de calibração multivariada. Inicialmente, estudos foram realizados para verificar a potencialidade da análise de componentes principais (PCA), em relação à discriminação de diferentes tipos de queijo, utilizando-se como critério a sua composição química. Seguidamente, processos de calibração multivariada, particularmente a regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR), foram utilizados para desenvolver modelos orientados à eterminação individual e simultânea de características físico-químicas e índice de maturação de queijo prato, utilizando espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, no modo de refletância difusa (DRIFTS). Os modelos multivariados individuais e simultâneos foram desenvolvidos correlacionando-se os espectros DRIFT de 16 amostras de queijo prato de diferentes marcas, com os parâmetros de gordura, proteína, umidade, extrato seco, cinzas e pH, determinados conforme método oficial da AOAC (1995). A capacidade preditiva dos modelos foi avaliada por validação externa, utilizandose um conjunto de 5 mostras que não fizeram parte do processo de modelagem. Por sua vez, os modelos multivariados, individuais e simultâneos, orientados à determinação dos parâmetros relacionados com o índice de maturação foram desenvolvidos a partir das informações espectrais de 13 amostras de diferentes marcas e dos parâmetros de índice de extensão (IEP) e profundidade da proteólise (IPP), determinados em função dos teores de nitrogênio total, nitrogênio solúvel em pH 4,6 e nitrogênio solúvel em ácido tricloroacético (TCA). A capacidade preditiva dos modelos foi avaliada por validação externa, utilizando-se um conjunto de 4 amostras que não fizeram parte do processo de modelagem. Em todos os casos, inúmeros modelos foram elaborados, utilizando-se diversas ferramentas destinadas ao pré-processamento de sinais, assim como vários números de variáveis latentes (VL). Os resultados obtidos demonstram a capacidade das ferramentas de calibração multivariada no desenvolvimento de metodologias espectroscópicas (DRIFT) orientadas à discriminação e à determinação da composição físico-química de queijos. A análise de componentes principais permitiu a discriminação entre diversos tipos de queijo, principalmente em função do teor de umidade, enquanto que modelos multivariados, tanto individuais como simultâneos, permitiram a determinação de gordura, proteína, umidade e extrato seco com excelente aproximação, em relação aos resultados obtidos por aplicação de rotinas convencionais por via úmida. Inúmeras vantagens associadas à utilização de rotinas espectroscópicas multivariadas podem ser salientadas, destacando a extrema simplicidade operacional, a elevada velocidade analítica e a ausência de resíduos químicos, características estas que são possíveis graças à inexistência de processos orientados ao preparo ou abertura de amostras. odelos individuais e simultâneos foram considerados insatisfatórios para a avaliação dos parâmetros de proteólise. De maneira geral, erros de previsão da ordem de 15 a 20% foram observados na etapa de previsão, rovavelmente em razão dos dados espectrais serem insuficientes para representar as pequenas mudanças observadas durante a proteólise do queijo