Síntese e caracterização do nanocompósito Biochar/NiO visando o desenvolvimento de dispositivos armazenadores de energia

Orientador: Prof. Dr. Marcio VidottiCoorientador: Dra. Franciele WolfartDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa : Curitiba, 20/03/2018Inclui referências: p.76-84Resumo: Partindo de uma metodologia simples de co-precipitação envolvendo sais de níquel e biomassa foi produzido um nanocompósito de biochar e óxido de níquel. A biomassa utilizada foi a casca esgotada da Acácia Negra sendo o material pirolisado a 700 °C. Por motivo de comparação, foram produzidos dois biochars partindo da biomassa in natura e modificada quimicamente adicionando solução de hidróxido de sódio (NaOH). As caracterizações destes materiais constataram a influência do tratamento alcalino utilizado à biomassa, ocasionando a remoção parcial da hemicelulose presente. Através de análises espectroscópicas, foi observado as bandas relacionadas à formação do NiO no nanocompósito, sendo confirmado a formação do NiO por análises de Difração de Raios-X (DRX). Além disso, devida à biomassa e a condição de pirólise utilizada neste trabalho, houve a formação da calcita, como visto nos difratogramas de DRX e nas imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A formação do nanocompósito foi confirmada através das imagens de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), o qual apresentou as nanopartículas de NiO homogeneamente dispostas sobre a matriz do biochar. As mesmas imagens proporcionaram a visualização estruturas sobrepostas como se fossem folhas. Realizado um comparativo dos eletrodos contendo o biochar e grafite em pó por Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS), o biochar apresentou melhores valores de Resistência de Transferência de carga (Rct) e maior quantidade de carga armazenada na dupla camada elétrica (QdL). Testes iniciais por Voltametria Cíclica (VC) demonstraram que o nanocompósito pode ser aplicado em dispositivos armazenadores de energia devido ao sinergismo das propriedades capacitiva do biochar com as propriedades faradáicas do NiO. Foram elaborados eletrodos modificados em forma de pastilhas na proporção 70/30 (m/m) de biochar e PVDF. Os perfis voltamétricos obtidos demonstraram a sua possível aplicabilidade em supercapacitores. Fazendo um comparativo por EIS, o nanocompósito apresentou uma distribuição mais homogênea de suas cargas e maior quantidade de carga armazenada. Foram desenvolvidos dois dispositivos dos eletrodos modificados contendo o nanocompósito, um simétrico e outro assimétrico. Os resultados obtidos a partir dos testes de Carga e Descarga demonstraram a aplicabilidade do material em supercapacitores tendo valores de capacitância específica, densidade de energia e de potência comparáveis com valores da literatura. Palavras-chave: Nanocompósito. Biochar. Óxido de níquel. Supercapacitores.Abstract: Starting from a simple methodology of co-precipitation involving salts of nickel and biomass, it was produced a biochar / nickel oxide (NiO) nanocomposite. The bark of Acacia was used to produce the composite material using pyrolysis at 700 °C. For comparison reason, two biochar samples were produced from both biomass in natura and chemically modified by sodium hydroxide treatment. The characterizations of these materials showed the influence of the alkaline treatment, causing the partial removal of the hemicellulose. The nanocomposite was characterized by spectroscopic analysis and the results showed bands attributed to the formation of NiO, corroborated by X-Ray Diffraction analysis (XRD). Furthermore, due to biomass and pyrolysis treatment, the formation of calcite was observed, as seen in the XRD analysis and in the Scanning Electron Microscopy (SEM) images. The formation of the nanocomposite was confirmed through Transmission Electron Microscopy (TEM) images, which presented nanoparticles of NiO homogeneously arranged on the biochar matrix, furthermore overlapping structures of biochar sheets were also observed. A comparative electrochemical study between biochar and graphite powder electrodes using Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) demonstrated that the biochar present better values of charge transfer resistance (Rct) and more charges stored in the double electric layer. Initial tests by Cyclic Voltammetry (CV) demonstrated that the nanocomposite can be applied in energy storage devices due the synergism between biochar and NiO. Modified electrodes have been developed in shape of tablets in the proportion of 70/30 (w/w) containing biochar and PVDF. The voltammetric profile showed the potential applicability in supercapacitors. Comparing the different biochars by EIS, the nanocomposite presented a more homogeneous distribution of charges and higher amount of charge stored. Two devices were developed from the modified electrodes containing the nanocomposite, one symmetric and another asymmetric. Through charge and discharge tests the results showed a potential application of this nanocomposite in supercapacitors, having specific capacitance, power and energy density values comparable to the literature. Key-words: Nancomposite. Biochar. Nickel oxide. Supercapacitors