Síntese e caracterização de nanopartículas de maghemita (gama-Fe2O3) via eletrodeposição

Orientador: Dr. Guilherme Jean Pereira de AbreuCoorientador: Dr. Ney Pereira Mattoso FilhoDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Física. Defesa: Curitiba, 17/02/2017Inclui referências : f. 83-88Resumo: Neste trabalho reporta-se a um método fácil e barato de sintetizar nanopartículas de óxido de ferro, na fase maghemita. As nanopartículas de maghemita foram preparadas pelo método de eletrodeposição utilizando cloreto de ferro FeCl3 sem nenhum outro reagente além de ácidos e bases para regular o pH. Após o processo de eletrodeposição, as nanopartículas foram caracterizadas pelas técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análises de Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Difração de elétrons em área selecionada (SAED). O trabalho foi realizado com a utilização de três diferentes tipos de substratos: placa de cobre, placa de silício e ITO. Dos resultados de MEV e MET observa-se o crescimento de nanopartículas aglomeradas junto aos óxidos de cobre e, finalmente, melhoradas utilizando o substrato de ITO. Os dados de EDS mostram que as nanopartículas obtidas têm estequiometrias de óxidos de ferro (Fe e O) e alguns contaminantes algumas vezes. As imagens das nanopartículas obtidas usando MET mostram uma forma esférica com tamanho médio de (3; 8 _ 0; 2) nm e distribuídas pela superfície. Como exemplo os resultados de SAED indicam para uma amostra analisada, que os padrões de difração correspondem à direção de plano [111] mostrando padrões de anéis que indicam uma amostra policristalina. Por fim, o trabalho é concluído mostrando que obtivemos as nanopartículas na fase desejada (maghemita). Palavras-chave: Eletrodeposição. Nanopartículas. Nucleação. Microscópio Eletrônico de Varredura e Transmissão.Abstract: In this work we report an easy and cheap method of synthesizing nanoparticles of iron oxide in the maghemite phase. The nanoparticles of maghemite were prepared by the electrodeposition method using iron chloride FeCl3 without any other reagent besides acids and bases to regulate the pH . After the electrodeposition process, the nanoparticles were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energydispersive X-ray spectroscopy (EDS), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Selected Area Electron Diffraction (SAED) . The work was carried out using three different types of substrates: copper plate, silicon plate and ITO. From the results of SEM and TEM, the growth of agglomerated nanoparticles next to the copper oxides is observed and, finally, improved using the ITO substrate. EDS data show that the nanoparticles obtained have stoichiometries of iron oxides (Fe and O) and some contaminants a few times. Images of the nanoparticles obtained using TEM show a spherical shape with mean size of (3; 8_0; 2) nm and distributed over the surface. For instance, the SAED results indicate to one analyzed sample, that the diffraction patterns correspond to the plane direction [111] showing ring patterns indicating a polycrystalline sample. Finally, the work is completed showing that we obtained the nanoparticles in the desired phase (maghemite). Keywords: Electrodeposition. Nanoparticles. Nucleation. Scanning and Transmission Electron Microscopy