Microstructure and mechanical properties of ultrafine grained aluminium alloys under monotonic and cyclic loading

In der Arbeit wurden die Mikrostruktur und das mechanische Verhalten von Al 99,999, Al 99,5 und von vier AlMg-Legierungen mit 0,5 - 2 % Magnesiumgehalt untersucht. Mittels Hochverformung durch ECAP (equal channel angular pressing) wurden die Werkstoffe in den ultrafeinkörnigen (UFG) Zustand gebracht und mit Proben konventioneller Korngröße verglichen. Zudem wurden einige vergleichende Untersuchungen an kubisch raumzentriertem Alpha-Eisen durchgeführt. Bei der Erzeugung der UFG-Mikrostruktur wurde festgestellt, dass der Verunreinigungsgrad einen entscheidenden Einfluss auf Ausbildung und Stabilität derselben hat. Beim sehr reinen Werkstoff Al 99,999 ist die Triebkraft zu Erholungs- und Rekristallisationsvorgängen bereits bei Raumtemperatur so groß, dass keine homogene UFG-Struktur, sondern lediglich eine bimodale Mikrostruktur mit ultrafeinkörnigen und vergröberten Bereichen eingestellt werden kann. Für alle anderen Werkstoffe gelang die Einstellung einer relativ gleichmäßigen UFG-Mikrostruktur. Es konnte gezeigt werden, dass ein höherer Magnesiumgehalt eine feinere Korngröße und eine höhere Versetzungsdichte nach der ECAP-Umformung zur Folge hat. Mit der ECAP-Umformung verändern sich auch die mechanischen Eigenschaften der verschiedenen Werkstoffe unter monotoner Belastung sehr stark. Abgesehen vom sehr reinen Al 99,999 steigt bei allen Werkstoffen die Härte nach der ECAP-Umformung an. In Zugversuchen an Al 99,5 konnte gezeigt werden, dass zwischen dem ersten und dem achten ECAP-Pass nicht nur die Zugfestigkeit, sondern auch die Duktilität ansteigt. Beim Vergleich mit den AlMg-Legierungen und dem -Eisen stellte sich heraus, dass die Dehnratenabhängigkeit dabei eine entscheidende Rolle zu spielen scheint. Beim UFG Al 99,5 ist die Dehnratenabhängigkeit im Vergleich zum CG-Zustand bereits bei Raumtemperatur stark erhöht und kann so einen positiven Beitrag zur Duktilität liefern. Bei den anderen Werkstoffen wird der positive Beitrag der Korngrenzen zur Dehnratenabhängigkeit bei Raumtemperatur durch gegensätzliche Effekte überlagert. Hier wird die erhöhte Dehnratenabhängigkeit des UFG-Zustands erst bei höheren Temperaturen gefunden. Die Geschwindigkeitsempfindlichkeit wird dann zum Teil so groß, dass sich ein großes Potenzial zur superplastischen Umformung ergibt. Von besonderer Bedeutung waren in der vorliegenden Arbeit die mechanischen Eigenschaften unter zyklischer Belastung. Es wurden Untersuchungen zur zyklischen Stabilität, zur zyklischen Dehnratenabhängigkeit und zur Lebensdauer durchgeführt. Im technisch relevanten Wöhlerdiagramm zeigen die UFG Aluminiumlegierungen ein deutlich besseres Verhalten als die CG-Zustände. Auch im Basquin-Diagramm liegen die UFG-Zustände besser. Da allerdings im Coffin-Manson Diagramm eine Verschlechterung im Vergleich zu den CG-Zuständen beobachtet wird, kommt es im Gesamtdehnungs-Ermüdungslebensdauerschaubild zu dem bereits bekannten Überkreuzen der CG- und UFG-Kurven. Die Untersuchungen zur Dehnratenabhängigkeit bei der Wechselverformung von Al 99,5 halfen in Kombination mit den Beobachtungen aus den Zug- und Druckversuchen bei der Charakterisierung des Verformungsmechanismus, der die Plastizität der UFG-Werkstoffe dominiert. Die Ergebnisse konnten mit einem Verformungsmechanismus erklärt werden, der auf der thermisch aktivierten Erholung von Versetzungen an den Korngrenzen basiert. Je höher bei den AlMg-Legierungen der Magnesiumgehalt ist, desto größer ist auch die zyklische Stabilität des UFG-Zustands. Bei den Untersuchungen zum Einfluss der ECAP-Parameter auf die zyklischen mechanischen Eigenschaften wurde ein deutlicher Einfluss der Anzahl an ECAP-Pässen festgestellt. Mit zunehmender Anzahl an ECAP-Pässen werden sowohl die zyklische Stabilität als auch die Ermüdungslebensdauer im Wöhlerdiagramm deutlich verbessert. Entgegen der häufig vermuteten Sättigung nach 8 ECAP-Pässen wurde beobachtet, dass 12 ECAP-Pässe im Vergleich zu 8 ECAP-Pässen nochmals eine Verbesserung des zyklischen mechanischen Verhaltens bewirken. Zudem hat auch die verwendete ECAP-Route einen Einfluss: Route A führt im Wöhlerdiagramm zu höheren Lebensdauern als Route Bc. Als wahrscheinliche Ursache kommt hierfür ein Textureffekt in Frage. Für die Auswahl an Werkstoffen und die Durchführung des ECAP-Prozesses können folgende Schlussfolgerungen gezogen werden: Eine gewisse Menge an Legierungselementen ist für eine stabile UFG-Mikrostruktur notwendig, auch unbeabsichtigte Verunreinigungen wie im Falle von Al 99,5 können eine positive Rolle spielen. Erst nach einer ausreichenden Anzahl an ECAP-Pässen wird die für eine gute Duktilität benötigte Dehnratenabhängigkeit erreicht. Ein technischer Umformprozess, bei dem eine hohe Duktilität benötigt wird, sollte bei möglichst hoher homologer Temperatur erfolgen, sodass die UFG-Mikrostruktur noch stabil ist und die Dehnratenabhängigkeit gleichzeitig hoch. Für optimierte Ermüdungslebensdauern sollte die Anzahl an ECAP-Pässen hoch sein.In the present work the microstructure and the mechanical properties of ultrafine-grained (UFG) aluminium alloys under monotonic as well as under cyclic loading have been investigated. The equal channel angular pressing (ECAP) process has been used to develop the UFG structure. In this process, rods have been pressed through a die with two channels intersecting at an angle of 90°. The process has been repeated for up to 12 times. To investigate the influence of alloying elements or impurities on the stability of the UFG microstructure, the following aluminium alloys have been used: Ultra high purity Aluminium Al 99.999, high purity Aluminium-Magnesium model alloys AlMg0.5, AlMg1, AlMg1.5, AlMg2 and commercial purity Al 99.5. It has been observed that the amount of impurities significantly influences the formation and stability of an UFG microstructure. In case of Al 99.999 the amount of impurities is too low. Because of the high driving force for recovery or recrystallization it is not possible to obtain a stable UFG microstructure by performing ECAP on Al 99.999 at room temperature. Instead, a bimodal grain size distribution is obtained. In case of the other alloys a UFG microstructure has successfully been produced. With a higher amount of alloying elements a finer UFG grain size and a higher dislocation density has been observed. Under monotonic loading conditions the UFG microstructure shows interesting mechanical properties. For the commercial purity UFG Al 99.5, compared to the conventional grain sized (CG) state a significantly enhanced yield strength and tensile strength combined with a good ductility has been observed. At elevated temperatures the ductility of the UFG condition is even higher than that of the recrystallized CG state. The good ductility of the material corresponds to a significantly enhanced strain rate sensitivity. The results have also been compared to the AlMg alloys and to pure alpha-Fe, a representative for a bcc material. For these cases at room temperature the positive effect of the UFG microstructure on the strain rate sensitivity is superimposed by contradictory effects. Therefore, at room temperature no remarkably high elongations to failure can be obtained. The cyclic deformation behaviour has been investigated by performing total strain and stress controlled experiments. For UFG Al 99.5 and the UFG AlMg alloys, the fatigue life in the technically important Wöhler (S-N) plot is significantly enhanced compared to the CG counterparts. In the total strain fatigue life diagram a crossover of the CG- and UFG-curve is found. Concerning the cyclic deformation behaviour it has been observed that a higher number of ECAP passes and a higher alloying content stabilize the UFG microstructure against cyclic softening. Additionally, a higher number of ECAP passes also leads to a higher fatigue life in the Wöhler (S-N) plot. The influence of the ECAP route has also been investigated. It has been observed that AlMg1.5 after 8 ECAP passes with route A has a higher fatigue life in the Wöhler (S-N) plot than the same material processed by route Bc. Concomitant investigations have shown that a difference in texture is able to explain this observation. The microstructural damage mechanisms of the UFG states during cyclic deformation have also been investigated. During the fatigue experiments a slight and homogeneous grain coarsening is observed especially at a lower alloying content and a lower number of ECAP passes. Localized grain coarsening has not been observed for the AlMg alloys. It has been observed that the fatigue crack of all UFG AlMg alloys correlates to the shear plane of the last ECAP pass. From investigations on the strain rate sensitivity under monotonic and under cyclic loading it could be concluded that the dominating deformation mechanism of the UFG materials is related to dislocation movement combined with thermally activated annihilation of dislocations at the grain boundaries. The high strength combined with a good ductility and the excellent fatigue performance in the technically most relevant fatigue life diagram, the Wöhler (S-N) plot are very promising for future applications of UFG materials. Combined with the very good formability at elevated temperatures the UFG materials are able to improve e.g. light weight constructions. From the present work it can be concluded that a higher alloying content and a higher number of ECAP passes are beneficial for the performance of the UFG state. Concerning the fatigue performance, applying ECAP route A might be interesting due to the texture that is developed