Untersuchung von Inhomogenitäten in präparativen flüssigchromatographischen Säulen

Liquid chromatography is a unit operation with a high separation efficiency that is based on a homogenous structure of the packed bed. Because of this, the work is devoted to study the suitability of two different, non-invasive approaches for the evaluation of the packing properties. The first approach comprised the investigation of the suitability of tomographic measurement techniques to yield relevant information about the packing structure. On the basis of experimental investigations it could be shown that computed tomography measurements as well as nuclear magnetic resonance studies are suited to get information about the properties of the packed bed. The second approach was about the influence of irregular column packings on the signals monitored by peripheral sensors. In order to study these effects experimentally, procedures to mimic inhomogeneities in the experiment were successfully developed. From the following batch chromatographic investigations it could be learned that different kinds of column bed inhomogeneity result in distinct patterns of the signal shift monitored by the peripheral sensors. This renders the identification of the type of irregularity possible. In addition to the experimental studies, computational fluid dynamics simulations were carried out in order to expand the available data base. Firstly, the feasibilities of the commercial CFD code StarCD were expended by means of usercoding to allow the modeling of chroma-tographic processes. Subsequently the modeling of inhomogeneous columns was successfully validated by comparison of the simulation and the experimental results. Additional simulations enabled parameter studies of the effect of the inhomogeneity’s properties on the separation result.Die Flüssigchromatographie ist eine thermische Grundoperation deren hohe Trenneffizienz stark von der homogenen Struktur des gepackten Bettes abhängt. Aus diesem Grunde wurden im Rahmen der vorliegenden Arbeit zwei unterschiedliche Ansätze zur einflussfreien Beurteilung der Packungseigenschaften chromatographischer Säulen untersucht. Die erste Ansatz umfasste die Untersuchung der Eignung tomographischer Meßmethoden zur Bereitstellung relevanter Informationen über die Packungsstruktur der Säulen. Anhand von experimentellen Untersuchungen konnte hierbei nachgewiesen werden, dass sowohl computertomographische Untersuchungen als auch Magnetresonanztomographiemessungen zur Bereitstellung von Informationen über die Packungseigenschaften geeignet sind. Der andere Ansatz beinhaltete die Studie des Einflusses von unregelmäßigen Packungen auf die Messsignale, die mittels peripherer Sensoren aufgezeichnet werden. Zur experimentellen Untersuchung dieser Einflüsse wurden erfolgreich Vorgehensweisen entwickelt, Packungsfehler definiert im Experiment nachzustellen. Anhand der anschließenden batchchromatographischen Untersuchungen ließ sich ableiten, dass unterschiedliche Inhomogenitätsmerkmale zu unterschiedlichen Mustern in der Signalverschiebung der Sensoren führen und somit eine Identifikation erlauben. Zusätzlich zu den experimentellen Untersuchungen wurden zur Erweiterung der verfügbaren Datenbasis Computational Fluid Dynamics Simulationen durchgeführt. Hierzu wurden zu-nächst die Programmmerkmale des kommerziellen CFD-Codes StarCD mittels Usercoding so erweitert, dass eine Beschreibung chromatographischer Vorgänge möglich war. Anschließend wurde die Modellierung inhomogener Säulen anhand der vorhandenen Messergebnisse erfolgreich validiert. Weiterführende Simulationen erlaubten die gezielte parametrische Untersu-chungen des Einflusses von Eigenschaften der Fehlstelle auf das Trennergebnis