Obtenção de ímãs de Nd-Fe-B sinterizados a partir de pós processados via HDDR

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2017.A fabricação de ímãs sinterizados à base de Nd-Fe-B com elevada coercividade é associada à adição de terras raras escassas, como o disprósio (Dy). O estímulo para a redução do Dy, que impacta de maneira signi?cativa no custo de fabricação destes ímãs, fomentou a busca de alternativas para aumento da coercividade, como a redução no tamanho de grão da fase principal, Nd2Fe14B. Entretanto, apenas técnicas especiais, como moagem por jatos opostos em atmosfera de hélio (He) ou compactação e deformação a quente, são capazes de produzir ímãs densos altamente coercivos com microestrutura re?nada. Este trabalho explora a viabilidade da rota convencional de preparação de ímãs de Nd-Fe-B, utilizando pós nanocristalinos para a obtenção de ímãs densos com microestrutura re?nada. Partindo dessa premissa, pós micrométricos à base de Nd-Fe-B, com grãos re?nados pela rota HDDR (Hidrogenação Desproporção Dessorção Recombinação), foram obtidos por ímãs em baixa temperatura assistida por fase líquida. A rota de re?no de grão HDDR foi realizada em uma liga livre de Dy, mas com elevado teor de Nd, a ?m de se obter excesso de fase rica em Nd, responsável pela geração da fase líquida em temperaturas superiores a 610 ?C. O pó HDDR apresentou Jr = 0,51 T, Hcj = 853 kA/m e (BH)max = 32 kJ/m3. A partir deste pó, foi aplicado o processo convencional de preparação de ímãs de Nd-Fe-B: moagem, compactação e sinterização. Este último foi realizado em temperaturas logo acima da temperatura de fusão da fase rica em Nd: 660, 710 e 810 ?C; por períodos de tempo variando de 30 a 360 minutos. Obteve-se ímãs isotrópicos completamente densi?cados quando processados a 810 ?C por um período de 360 min, exibindo Jr = 0,50 T, Hcj = 835 kA/m, (BH)max = 43 kJ/m3 e tamanho de grão de 1 a 3 µm. Amostras processadas a 710 °C por 120 minutos apresentaram valores de coercividade de 1081 kA/m, representando um aumento de 27% em relação ao pó inicial. Contudo, atingiu-se um grau de densi?cação de apenas 84%. Este efeito de aumento da coercividade é atribuído à distribuição da fase rica em Nd na microestrutura, fenômeno evidenciado através de análise microestrutural. Adicionalmente, veri?cou-se o potencial de se obter ímãs anisotrópicos utilizando os parâmetros de ímãs (810 ?C por 360 min) que resultaram na máxima densi?cação. Para tal, aplicou-se um campo magnético no pó previamente à etapa de compactação, obtendo-se após a sinterização ímãs completamente densi?cados, exibindo Jr = 0,68 T, o que indica que a amostra possui 67% de grau de alinhamento, Hcj = 723 kA/m e (BH)max = 85 kJ/m³ .Abstract : The production of high-coercivity sintered Nd-Fe-B magnets was alwaysrelated to scarce rare-earth elements, such as dysprosium (Dy). Themotivation to reduce the use of these scarce elements, which signi-cantly impacts on the magnet cost, promoted the research for alternativemethods to increase coercivity, e.g. the grain size reduction ofthe Nd2Fe14B phase. However, only specialized techniques, such asHe jet-milling or hot compaction and deformation, are capable to producehigh-coercivity fully-dense ne-grained magnets. This work exploresthe technical feasibility of the conventional Nd-Fe-B preparationroute, using nanocrystalline powders to obtain fully-dense ne-grainedmagnets. To meet this objective, micrometric Nd-Fe-B powders withnanocrystalline microstructure obtained via HDDR (Hydrogenation -Disproportionation - Desorption - Recombination) were consolidatedby low temperature sintering aided by liquid-phase. HDDR route wascarried out in a Dy-free alloy with increased amount of Nd for an excessNd-rich phase, responsible for the formation of the liquid phaseduring sintering. The HDDR powder exhibited Jr = 0,51 T, Hcj = 853kA/m and (BH)max = 43 kJ/m3. Thereafter, the application of conventionalNd-Fe-B preparation route (milling, pressing and sintering)was performed on the HDDR powder. Sintering was carried out attemperatures slightly above the melting point of Nd-rich phase: 660,710 and 810 C; for distinct periods ranging from 30 to 360 min. Fullydense isotropic samples were obtained when sintering at 810 C for 360min, exhibiting Jr = 0.50 T, Hcj = 835 kA/m, (BH)max = 43 kJ/m3and grain size of 1 to 3 m. Samples processed at 710 C for 120min reached a coercivity of 1081 kA/m, which represents an increaseof 27% in coercivity when compared to the initial powder. However,the densication degree reached only 84%. The increase in coercivitywas attributed to the Nd-rich phase distribution, phenomenon investigatedby microstructural evaluation. In addition, it was veried thepossibility to produce anisotropic magnets using the processing parameters(810 C for 360 min) which resulted in maximum densication.For this purpose, a magnetic eld was applied prior to the compactionstep, resulting after sintering in fully-dense magnets showing Jr = 0,68T, which represents an alignment degree of 67%, Hcj = 723 kA/m and(BH)max = 85 kJ/m3