Determinação e Validação de Metodologia para avaliar o teor de biodiesel em diesel utilizando espectroscopia IV-FT em pastilha de KBr

O diesel combustível comercializado hoje em território nacional possui 5 % biodiesel em sua formulação (BRASIL, 2009). O governo estuda propostas para aumentar essa porcentagem no futuro para até 20 % (BIODIESELBR, 2009). Por isso se faz necessária uma rigorosa fiscalização do combustível diesel comercializado. Nesse sentido, a espectroscopia no infravermelho (IV-FT) surge como uma poderosa ferramenta analítica capaz de detectar e quantificar adulterações em diversos produtos, incluindo os combustíveis: álcool, gasolina e diesel/biodiesel (KNOTHE, 2006). Entretanto deve-se estabelecer uma metodologia analítica que minimize os erros operacionais e instrumentais e o custo do procedimento (SUN, 2009; KNOTHE, 2006). O Laboratório de Pesquisa e Ensaios de Combustíveis (Lapec) localizado na Universidade Federal do Amazonas (UFAM) realiza ensaios físico-químicos que ajudam no controle da qualidade de combustíveis comercializados na região norte. O Lapec possui uma ótima infraestrutura para os ensaios dos combustíveis, incluindo o equipamento Nicolet IR200 da Thermo Scientific para análise IV-FT para monitoramento da quantidade de biodiesel misturado ao diesel. O equipamento Nicolet IR200 utiliza celas de RTA de seleneto de zinco (ZnSe) ou germânio (Ge) para registrar os espectros IV-FT das amostras. Entretanto esse acessório só registra o espectro de amostras líquidas. Portanto, é ineficiente para análise de substâncias sólidas. O acessório RTA tem um alto custo agregado porque necessita mão de obra qualificada para manuseá-lo e as peças para reposição tem um alto custo. As vantagens do acessório RTA são: a sua reutilização, facilidade de limpeza e ótima resolução espectral (SKOOG 2008 e PAIVA, 2008). A vantagem da utilização de pastilhas de KBr é o baixo custo que esse material apresenta, além de cobrir todo o espectro infravermelho médio (4000 cm-1 a 400 cm-1), faixa essa, que as celas RTA cobrem somente de 4000 cm-1 a 700 cm-1 por causa da difração dos cristais por onde passa a radiação. A desvantagem das celas de KBr é o fato de serem altamente higroscópicas e a água pode interferir bastante no espectro obtido. Outro fator importante é o tamanho dos cristais de KBr. Para um espectro de boa qualidade há necessidade de pulverizar o KBr, juntamente com a amostra sólida, transformando toda a mistura em pó. A pulverização deve ser feita em almofariz de material resistente a fricção (SKOOG, 2008 e PAIVA, 2008). Nesse sentido, a proposta de projeto visa principalmente à adaptação e otimização do equipamento Nicolet IR200 da Thermo Scientific para análises de amostras sólidas e líquidas em pastilha de KBr. Também visa a implementação da NBR 14638 para quantificação de biodiesel em diesel comercial utilizando pastilha de KBr como porta amostra e validação do método proposto.Voluntári