Experimental study of irradiation creep in metals and alloys using both MEMS technology and charged particle irradiation

Les matériaux de structure utilisés dans le cœur des REP, comme par exemple les aciers austénitiques ou bien les alliages de zirconium, sont soumis à la fois à une forte irradiation neutronique ainsi qu’à divers chargements mécaniques. A l’échelle macroscopique, le comportement mécanique sous irradiation de ces matériaux est bien caractérisé. Cependant, à l’échelle microscopique, les mécanismes de déformation sous irradiation restent encore mal connus. De nombreux mécanismes de fluage d’irradiation ont été envisagés du point de vue théorique mais les données expérimentales existantes n’ont pu, pour l’heure, permettre de déterminer le mécanisme pertinent contrôlant la déformation.L'objectif de ce travail de thèse est justement d’apporter une contribution à la compréhension des mécanismes de fluage d’irradiation des métaux et alliages par la mise en œuvre d’une méthode expérimentale originale. Les irradiations sont reproduites par des irradiations aux ions lourds. Ces irradiations ont l’avantage de créer un dommage rapide sans activer la matière. Cependant l’épaisseur irradiée n’est que de plusieurs centaines de nanomètres. De telles épaisseurs nécessitent un dispositif expérimental spécifique pour l’application d’une charge sur l’échantillon. Le dispositif utilisé est basé sur l’utilisation de contraintes internes dans un film mince de nitrure de silicium pour déformer des films minces métalliques. Cette méthode a été conçue et développée par les équipes de Thomas Pardoen et Jean-Pierre Raskin à l’université catholique de Louvain, en Belgique.Après une démonstration de la faisabilité de l’étude et une adaptation du dispositif aux conditions d’irradiation, cette méthode a pu être utilisée avec succès pour reproduire une expérience de fluage d’irradiation à température ambiante sur un matériau modèle, le cuivre. Une loi de fluage en puissance 5 selon la contrainte a été trouvée sous irradiation sur des films de 200 et 500 nm d’épaisseur. Les observations au microscope électronique à balayage et en transmission suggèrent que les mécanismes de déformation reposent sur le glissement assisté par la montée.Cette loi apparait indépendante de la microstructure et de l’historique de chargement des éprouvettes. La montée, si elle intervient, ne semble pas contrôlée par des mécanismes de diffusion à longue distance mais par des interactions directes entre la cascade déplacements et les dislocations.Hors irradiation et après irradiation, le comportement mécanique des films a également pu être évalué. Les mécanismes de déformation semblent identiques dans les deux conditions. A vitesse de déformation modérée, la déformation est contrôlée par le glissement intragrannulaire des dislocations tandis qu’à basse vitesse un changement de mécanisme se produit. Le nouveau mécanisme reste toujours basé sur les dislocations mais une composante de glissement aux joints de grains semble apparaitre. Un durcissement post irradiation est observé du fait d’une densité importante de SFT dans les éprouvettes irradiées qui agissent comme des obstacles au glissement des dislocationsStructural materials used in the PWR cores, such as austenitic stainless steels or zirconium alloys, are exposed to a significant neutron flux and, at the same time, a stress from various mechanical loadings. At the macroscopic scale, the mechanical behavior under irradiation is well characterized. However, at a microscopic scale, the deformation mechanisms under irradiation still remain unknown. Many irradiation creep mechanisms have been proposed from a theoretical point of view but the available experimental data have not, for now, permitted to identify the relevant mechanism leading to the deformation.The objective of this thesis is precisely to improve our understanding of the irradiation creep mechanisms of metals and alloys by the development of a novel experimental method. In this method, the irradiation is produced by the use of heavy ions. This kind of irradiation has the advantage of a fast damage rate without an activation of the material. However the irradiated area is confined in a few hundreds of nanometers. Such thickness requires a specific experimental device to apply a stress on the specimen. This device is based on the release of internal stress in a silicon nitride film to deform a metallic thin film. This method was designed and developed at the Université Catholique de Louvain in Belgium by the teams of Thomas Pardoen and Jean-Pierre Raskin.After proving the feasibility of the study and adapting the device to the irradiation environment, the method has been used with success to reproduce an irradiation creep experiment at room temperature on a model material : copper. A single creep power law with a stress exponent of 5 has been found under irradiation on 200 and 500 nm thick films. The SEM and TEM observations suggest that the deformation mechanism rely on the glide of dislocations assisted by climb.This law seems to be independent of the microstructure and the loading history. The dislocation climb, if it occurs, would not be controlled by diffusion process at long distance but by direct interaction between displacement cascades and dislocations.The mechanical behavior of unirradiated and irradiated copper films have also been assessed. The deformation mechanisms seem to be the same in both cases. At a moderate strain rate, the deformation is controlled by the intragrannular glide of dislocations whereas at slow strain rate a change of mechanism takes place. The new mechanism still remains based on dislocations but a component of grain boundary sliding may appear. A post irradiation hardening has been observed on a 200 nm thick film due to the presence, in the irradiated samples, of a high density of SFT which act as obstacles against dislocation glid