Screen printed acoustics sensors for high temperature application

L'objectif des travaux présentés dans cette thèse est de développer des méthodes d'élaboration et de caractérisation de matériaux piézoélectriques en vue de leur intégration dans des capteurs acoustiques pour des applications en milieu hostile. Les aspects mesures en hautes températures et sous irradiation étant d'un grand intérêt pour nos partenaires du CEA.Dans ce contexte, l'étude et la réalisation de capteurs acoustiques fonctionnant à haute température offre une grande diversité d'applications possibles. Ce travail inclut la recherche de matériaux piézoélectriques adéquats, leurs technologies de mise en œuvre ainsi que le mode de couplage du transducteur sur une paroi métallique ou céramique. En plus des techniques traditionnelles de brasure, une autre voie de technologie est envisagée à travers l'utilisation de la sérigraphie. Des bancs de test spécifiques ont été développés dans le but de déterminer les caractéristiques intrinsèques des matériaux, et les performances obtenues après leur intégration comme éléments sensibles d'un système de mesure. La sérigraphie comme méthode transfert de matière offre des avantages indéniables en termes de facilité d'utilisation, de rapidité de prototypage et de reproductibilité. De l'encre piézoélectrique a été élaborer à partir de poudre de piézoélectrique, de verre de frittage et de véhicule organique ESL400. Cette encre a été déposée par sérigraphie. L'empilement technologique réalisé est composé de deux électrodes d'Argent-Palladium et de plusieurs couches d'encre piézoélectrique. Dans un premier temps, un dépôt d'empilement de Plomb Zirconate Titanate (PZT) entre deux électrodes d'argent palladium sur substrat alumine a permis de réaliser une grande quantité de tests sur les différentes potentialités d'optimisations. Les couches ont été caractérisées de manière systématique en mesurant le coefficient piézoélectrique d33, la permittivité relative et les pertes diélectriques par mesure direct. Le facteur de couplage kt et la constante de fréquence ont été déterminé par ajustement de la courbe d'impédance à partir de modèles. Ces modèles ont été développés afin de remonter de manière indirecte à différents paramètres complétant les mesures directes. Les couches épaisses de PZT ont présenté des potentialités d'utilisation jusqu'à 200°C.Enfin, des poudres de matériaux piézoélectriques de base bismuth ont été synthétisées et incorporées à des encres pour des dépôts par sérigraphie. Le titanate de bismuth (BIT) non dopé ou dopé niobium n'a pas permis de mettre en évidence un important caractère piézoélectrique macroscopique à cause des difficulté de polarisation. D'un autre côté, le sodium bismuth titanate (NBT) présente une grande potentialité dans le cadre de future étude. En effet sous forme de couche épaisse il présente un d33 de 9pC.N-1 et une courbe d'impédance qui ne révèle pas de réelle évolution même à des températures de l'ordre de 350°C.The goal of the work presented in this thesis is to develop methods of preparation and characterization of piezoelectric materials for inclusion in acoustic sensors for applications in hostile environments. Measurements aspects in high temperatures and under radiation are of great interest to our partners of the CEA.In this context, the study and the realization of acoustic sensors operating at high temperature provide a wide range of possible application. This work includes research of optimal piezoelectric material, their technologies of implementation as well as the pairing mode of the transducer on a metallic or ceramic wall. In addition to the traditional techniques of solder, another technological way is envisaged through the use of screen printing. Specific test devices have been developed in order to determine the intrinsic characteristics to the materials, and the performances after their integration as sensitive elements of a measurement system. This screen printing as method of material transfer offers undeniable advantages in terms of use, a rapid prototyping and good reproducibility. Piezoelectric ink was developed from piezoelectric powder, glass sintering and organic vehicle ESL400. This ink has been made by screen printing. The realized technology stack consists of two electrodes of silver-Palladium and multilayered piezoelectric ink. As a first step, a deposit of stacking of Lead Zirconate Titanate (PZT) between two electrodes of silver palladium on alumina substrate allowed a lot of tests on the various optimizations potentialities. Layers have been characterized in a systematic way by measuring piezoelectric coefficient d33, relative permittivity and dielectric loss as a direct measurement. The coupling factor kt and frequency constant was determined by fit of the impedance curve from models. These models have been developed to indirectly determine different parameters from the direct measurement. Thick layers of PZT showed potential to be used up to 200 ° C.Finally, piezoelectric materials based on bismuth powders have been synthesized and incorporated in inks for screen printing deposits. Bismuth Titanate (BIT) niobium doped or undoped did not highlight significant macroscopic piezoelectric character because of the polarization difficulties. On the other hand, Sodium Bismuth Titanate (NBT) presents a great potential for future study. In fact in the form of thick layer it presents d33 of 9pC.N-1 and an impedance curve that does not reveal evolution even at temperatures in the range of 350 ° C