Syntheses, shaping and study of the frequency dependence of (NiZnCuCo)Fe2O4 ferrite magnetic properties

Les gains sur la vitesse de commutation des composants actifs actuels offrent la possibilité de faire fonctionner les convertisseurs de puissance à des fréquences de découpage supérieures à 1 MHz. Le principal verrou à la montée en fréquence des convertisseurs provient des matériaux magnétiques des composants passifs qui sont le siège de dissipations thermiques. Les matériaux magnétiques utilisés, présentant un niveau de pertes acceptable entre 1 et 5 MHz, sont des ferrites de structure spinelle de type (Ni,Zn,Cu)Fe2O4. L’objectif de cette thèse est d’apporter une contribution expérimentale à la compréhension des liens entre la microstructure et les propriétés magnétiques statiques et dynamiques.Nous avons étudié deux procédés de synthèse des ferrites spinelles Ni-Zn-Cu (Ni,Zn,Cu)Fe2O4, d’une part par voie solide classique et, d’autre part, par la méthode sol-gel Pechini. Les propriétés structurales et magnétiques des échantillons produits ont été caractérisées de manière systématique et corrélées. Nous avons réussi à maîtriser l’élaboration et la mise en ordre et à obtenir une microstructure contrôlée de grains de l’ordre du µm et de forte densité (d>92%dth). Les résultats suggèrent que les ferrites synthétisés par la méthode Pechini peuvent être une alternative à la voie classique céramique pour la réalisation de composants magnétiques à faibles pertes.L’analyse des pertes magnétiques en fréquence a permis de montrer que l’ensemble des résultats obtenus était compatible avec un mécanisme de dissipation lié à l’amortissement des spins dans les parois. Ces résultats justifient la réalisation de pièces massives denses composées de petits grains avec du cobalt pour obtenir de faibles pertes sur une large plage d’induction (jusqu’à environ 25mT).The high commutation rate of the wide gap semiconductor (GaN) allows operating with switching frequency above 1MHz in power converters. However, current magnetic materials comprising passive components in power converters cannot sustain the rise in the operating frequency, especially above 1 MHz. The main limitation comes from the sharp increase in power losses creating thermal dissipation inside the magnetic core. The core-losses are due to dynamic magnetization process (including domain wall movement and spin rotation) and they increase with the frequency. (Ni,Zn,Cu)Fe2O4 spinel ferrite is currently the best magnetic material with limited core-losses. The objective of the Ph.D. is to experimentally contribute to the understanding of the link between the microstructure and the static and dynamic magnetic properties.Synthesis process of (Ni,Zn,Cu)Fe2O4 spinel ferrite such as sold-state reaction and Pechini method were studied. The structural and magnetic properties were systematically measured and correlated together. We managed to master the elaboration and produce high density ferrite with controlled grain size (about few µm) and high density (d>92% dth). Results suggest that ferrites synthesized by Pechini method can be considered as an interesting basis for the design of low-loss magnetic components alternatively to the conventional route.The analysis on core-loss showed that the results are compatible with a dissipation mechanism linked to spin damping inside domain walls. It justifies the production of well-densified massive pieces composed of small grains and cobalt to obtain low core-loss for large amplitude excitation (up to 25mT)