Physico-chemical and sensory characterization of cosmetic ingredients : a methodological approach

La texture des produits cosmétiques est une notion complexe et multidimensionnelle, qui se doit d’être étudiée d’un point de vue sensoriel, mais aussi d’un point de vue instrumental, notamment par rhéologie et analyse de texture. Bien que les deux types de caractérisation semblent être liés, très peu d’études dans le domaine cosmétique ont pu relier la perception sensorielle de la texture aux propriétés instrumentales, rhéologiques et mécaniques des produits. L’objectif de ce travail de thèse a été double : d’une part étudier l’influence d’un ingrédient particulier, le polymère en tant qu’agent texturant, sur les propriétés finales de texture conférées à des crèmes cosmétiques, et d’autre part, mettre en place un outil de prédiction des propriétés sensorielles de texture, par des mesures instrumentales simples à mettre en œuvre. Huit polymères hydrophiles, d’origine naturelle, semi-synthétique ou synthétique ont été incorporés, chacun à hauteur de 1 % massique, dans une émulsion huile dans eau de composition relativement complexe, proche d’un produit réel. Une crème contrôle, sans agent texturant, a également été formulée. Basée sur la méthode Spectrum Descriptive Analysis, une méthodologie d’analyse sensorielle de la texture des crèmes a été développée, permettant de qualifier et quantifier la contribution de chaque polymère aux propriétés de texture finales des crèmes, à l’aide de 8 descripteurs, nommément Brillance, Intégrité de la Forme, Force de Pénétration, Force de Compression, Filant, Difficulté d’Etalement, Absorption et Collant. Ensuite, une analyse rhéologique des produits, réalisée à l’aide de différents tests d’écoulement, d’oscillation en déformation et en temps, et de fluage-relaxation, a permis de caractériser de manière fine le comportement des crèmes à l’échelle microscopique ; tandis qu’une large caractérisation des propriétés mécaniques des produits a été effectuée à l’aide d’un texturomètre, en mettant notamment en place divers tests imitatifs des protocoles d’évaluation sensorielle, et en faisant varier les nombreuses conditions expérimentales. Finalement, de très bons modèles de prédiction ont été obtenus pour six des huit propriétés sensorielles étudiées en utilisant des outils de régressions uni et multivariés. La robustesse et l’efficacité de prédiction des modèles mis en place pour l’Intégrité de la Forme, la Force de Pénétration et le Filant ont été vérifiées par une étape de validation croisée en utilisant 5 nouveaux produits commerciaux. Ainsi, un test imitatif de compression/tension réalisé au texturomètre permet de prédire le Filant, tandis qu’une combinaison de paramètres issus à la fois de tests rhéologiques et mécaniques permet de prédire les deux autres propriétés, et ce pour des produits de textures variées.The texture of cosmetics is a complex and multidimensional notion, which must be studied on the one hand by sensory analysis, but also on the other hand by an instrumental characterization, notably including rheology and texture analysis. Although both types of characterization seem to be related, very few studies in the field of cosmetics were able to link the sensory perception of the texture to instrumental, rheological and mechanical properties of the products. The aim of this work was twofold: firstly, investigating the influence of a particular ingredient, the polymer as texturing agent, on the final properties of texture conferred to cosmetic creams, and secondly, developing a predictive tool of sensory texture properties by instrumental measurements simple to implement. Eight hydrophilic polymers, natural, semi-synthetic and synthetic, were incorporated, each at a concentration of 1 % w/w, in an oil-in-water emulsion, of a relatively complex composition close to a real product. A cream without any texturing agent was also used as a control. On the basis of the Spectrum Descriptive Analysis method, a methodology for analyzing the sensory texture properties of the creams was developed, allowing to qualify and quantify the contribution of each polymer on the final textural properties of creams, thanks to eight attributes, namely Gloss, Integrity of Shape, Penetration Force, Compression Force, Stringiness, Difficulty of Spreading, Absorbency and Stickiness. Then, a rheological analysis of the products, performed with different flow tests, oscillations in strain and in time and creep-relaxation tests, allowed to finely characterize the creams’ behavior in a microscopic scale, whereas a broad characterization of the mechanical properties of the products was carried out using a texture analyzer, by notably setting up various imitative tests of the sensory protocols, and by varying the large experimental conditions. Finally, very good predictive models were obtained for six of the eight sensory properties, using uni- and multivariate regression tools. Robustness and efficacy in the prediction were checked for the established models of the Integrity of Shape, Penetration Force and Stringiness, by performing a cross-validation step using 5 new commercial products. Thus, an imitative test of compression/tension, set up with the texture analyzer enables to predict the Stringiness, while a combination of parameters from both the rheological and mechanical tests enable to predict the two other properties, for various products