Experimental and numerical study of the sintering - assembly of a composite conductor Ag - SnO2 by pulsed currents

Ces travaux de thèse s’inscrivent dans le cadre du projet "IMPULSE" qui traite du développement d’un procédé innovant d’élaboration de multi-matériaux par courant pulsé et est financé par l’Agence National de la Recherche. Ils ont pour objectif d’étudier et de mettre en évidence la faisabilité, du frittage-assemblage sous charge par courants pulsés, d’un composite conducteur l’AgSn-O2 sur un support en cuivre. Cette problématique, en lien avec les applications industrielles de Schneider Electric Industries, a été abordée au travers de simulations numériques du procédé de frittage-assemblage et d’essais expérimentaux. Les travaux sur les étapes de frittage et d’assemblage ont pu être traités séparément. Les phénomènes qui interviennent lors du frittage par effet Joule et les effets spécifiques liés à l’utilisation de certaines formes ou fréquences de courant, divisent encore la communauté scientifique. Des essais de frittage et frittage-assemblage par chauffage résistif avec différents types de courant (pulsé, continu, 50 Hz) ont été réalisés et ont permis de mettre en évidence l’absence d’effets spécifiques associés aux courants pulsés dans le cas de l’Ag-SnO2. Par conséquence, un modèle électrocinétique classique stationnaire a été retenu concernant les aspects électriques du modèle macroscopique de frittage. Ces essais ont également révélé l’importance des résistances de contact électrique, présentes entre les outillages (poinçons) et l’échantillon, et de la résistance de contact thermique qui existe entre l’échantillon et la matrice. Le modèle thermique instationnaire choisi est couplé fortement au modèle électrocinétique. Les lois de comportement utilisées pour la masse volumique et les conductivités (électrique et thermique), qui interviennent dans le modèle Electro-Thermique (ET), tiennent compte des changements de microstructure grâce à l’utilisation de variables internes de « densification » et de « cohésion ». Les évolutions des résistances de contact électrique et thermique, mesurées sur un dispositif ex-situ, sont aussi implémentées dans le modèle ET.D’un point de vue mécanique, un modèle de Norton associé au critère de Green a été choisi pour modéliser le comportement viscoplastique de la matière et la compressibilité irréversible du matériau lors du frittage sous charge de l’Ag-SnO2. Les fonctions intervenant dans le critère dépendent de la densité relative, dont la cinétique de densification est calculée à partir de la trace du tenseur des vitesses de déformation irréversible. Les paramètres de la loi de comportement mécanique ont été identifiés par méthodes inverses, à l’aide des logiciels SiDoLo et Abaqus, à partir d’essais thermomécaniques spécifiques réalisés sur la machine Gleeble du LIMatB. La loi de comportement mécanique a été implémentée dans une bibliothèque spécifique du code de calcul par éléments finis Sysweld qui est utilisé pour la simulation numérique d’essais de frittage instrumentés. La concordance entre les résultats numériques et expérimentaux (tensions, températures, mesure extensométrique), est satisfaisante et les écarts restent inférieurs aux erreurs expérimentales. Concernant l’étape d’assemblage, une campagne de caractérisation de la tenue de l’assemblage Ag-SnO2/Cu, a été menée sur la machine Gleeble grâce à des essais de frittage-assemblage anisothermes. Différentes cinétiques thermiques et différentes températures maximales, ont été testées afin de mettre en évidence l’effet du temps et de la température. Des tests de cisaillement de l’assemblage, ont permis le calcul d’un observable afin de juger de la qualité de la liaison. Au vu des résultats, un modèle dépendant uniquement de la température atteinte dans l’échantillon a été développé afin d’estimer la tenue de l’assemblage Ag-SnO2/Cu.This thesis is part of the "IMPULSE" project, which is financed by the NationalAgency of Research. This project concerns the development of innovative process to produce multimaterials by pulsed currents. The ability of sintering and joining Ag-SnO2 powder on a copper support in the same process under pressure by pulsed currents is investigated. This problematic, linked to industrial applications of Schneider Electric Industries SEI), has been approached through numerical simulations and experimental tests of sintering-joining. Sintering and joining steps have been dealt separately in this works. Sintering phenomena and specific effects of pulsed currents still divide the scientific community. Sintering and sintering-joining test by resistive heating thanks different kinds of current (pulsed, DC, AC) have been realized. They have enabled to highlight that there are not specific effects of pulsed currents in the Ag-SnO2 case. Consequently, a classical stationary electrokinetic model has been used for electrical aspects in the macroscopic sintering model. These tests have also revealed the importance of the contact resistance (CR) present between tools and sample, and more particularly the electrical CR between punches and sample and the thermal CR between die and sample. The non-stationary thermal model chose is strongly coupled with the electrokinetic model. Characterization tests have shown that electrical and thermal conductivities increase with inter-granular contact rate improvement, which is caused by strain during densification and by diffusion ("cohesion" mechanisms). The behavior laws used to calculate the density and the conductivities (electrical and thermal) of the Electrokinetic-Thermal model (ET), take into account these microstructural evolutions by mean of internal variables of "densification" and "cohesion". Electrical and thermal contact resistances, measured in LIMatB’s device versus pressure and temperature, are implemented in the ET model. From a mechanical point of view, a Norton model combined with a Green criterion has been chosen to modeling the viscoplastic behavior of matter and the irreversible compressibility of Ag-SnO2 material during sintering under pressure. The criterion functions depend on the relative density. The densification kinetic is calculated from the trace of the irreversible deformation kinetics. The properties (viscoplastic parameters, elasticity limit,...) of mechanical behavior law have been identified by inverse methods using SiDoLo and Abaqus software from thermo-mechanical tests achieved on LIMatB’s Gleeble machine. The mechanical properties don’t depend of cohesion mechanisms. The mechanical behavior law has been implemented in the finite element code Sysweld to simulate sintering tests. The agreement between numerical and experimental results (tensions, temperatures, extensometric measurements) is correct and the differences remain inferior to the experimental errors. Tests of joining of Ag-SnO2 on a copper support, non isothermal under low pressure, have been achieved on Gleeble machine. Different thermal kinetics and different maximal temperatures have been explored to highlight time and temperature effects on diffusion mechanisms at the interface. Shear tests of the joining have enabled the calculation of an observable to estimate the bonding quality. From these results, a model which only depends of temperature reached in the sample has been developed to estimate the Ag-SnO2/Cu joining resistance. This joining model could be easily integrated in the more complex sintering model