Study of the mechanisms activated by SPS in TiAl and Ag-Zn

Ce travail porte sur les mécanismes de densification de systèmes métalliques par frittage flash (spark plasma sintering, SPS). Dans ce procédé actuellement en plein essor, la poudre est densifiée en présence de pulses de courant électrique très intenses. La cinétique de densification étant beaucoup plus rapide que par les techniques conventionnelles, de nombreuses études dans le monde portent actuellement sur l'effet des pulses de courant. Les hypothèses habituelles font état d'arcs et de plasma entre particules de poudre, de surchauffe localisée au niveau des ponts, d'électromigration et d'électroplasticité. Dans cette étude, nous avons considéré des conducteurs électriques, TiAl et Ag-Zn, pour mettre en évidence de tels effets. Des prélèvements de lames minces de microscopie électronique en transmission (MET) par faisceau d'ions focalisé au niveau des ponts entre particules de poudre de TiAl ont montré l'absence de surchauffes dans ces zones. Par ailleurs, les mécanismes de plasticité identifiés par MET étaient classiques. Des comparaisons avec le pressage à chaud, méthode conventionnelle de frittage, ont montré que le courant n'accélérait pas ces mécanismes. Des études modèles de déformation à chaud d'échantillons massifs ont montré que, dans les conditions thermomécaniques de sollicitation des particules de poudre, la plasticité impliquait des mécanismes de maclage, de glissement et de montée des dislocations, accompagnés de restauration et de recristallisation dynamiques, et que la cinétique résultante était contrôlée par la diffusion en volume de l'Al. Enfin, des études d'électromigration dans des couples de diffusion Ag-Zn ont montré l'absence d'influence de courants, même très intenses, sur la diffusion. Ces résultats, qui montrent l'absence d'électromigration et de phénomènes spécifiques aux ponts entre particules de poudre, apportent des réponses décisives sur les mécanismes controversés de densification par SPS.This study reports on the densification mechanisms in metallic systems by the spark plasma sintering (SPS) technique. In this emerging powder metallurgy process, the powder is densified under pressure in presence of electric current pulses of high intensity. The sintering kinetics being much faster than that of the conventional techniques, many studies aim at exploring the potentially original mechanisms involved. Thus, sparks and plasma between powder particles, local overheating phenomena, electromigration and electroplasticity mechanisms, are postulated to occur during densification by SPS. In this study, electric conductors, TiAl and Ag-Zn, have been selected to evidence such effects. Focused ion beam lift-outs of transmission electron microscopy (TEM) thin foils at the necks between TiAl powder particles showed the absence of overheating in these zones, and that the plasticity mechanisms identified were classical. Comparisons with the classical hot pressing technique showed no acceleration of these mechanisms by the current. Model studies of deformation at high temperature of bulk samples indicated that, in the thermomechanical conditions of solicitation of the powder particles, plasticity occurred by mechanisms of twinning, glide and climb of the dislocations, accompanied by dynamic recovery and recrystallization, and that the resulting kinetics was controlled by volume diffusion of Al. Finally, electromigration studies in Ag-Zn diffusion couples showed that currents, even very intense, did not have an effect on diffusion mechanism. These results, showing no electromigration and no specific phenomena at the necks between the powder particles, provide decisive answers about the controversial SPS densification mechanisms