Evaluation by nanoindentation of the local mechanical properties in superelastic and shape memory titanium alloys

Le titane, comme ses alliages, présente des caractéristiques remarquables qui peuvent être modulées du fait des nombreuses microstructures qu’il est possible d’obtenir. Grâce à cette grande variété, le titane et ses alliages possèdent un grand nombre de propriétés. Parmi les plus intéressantes, on peut citer leur résistance à la corrosion, leur biocompatibilité, mais aussi leurs excellentes propriétés mécaniques (résistance, ductilité, ténacité, fluage…). Pour toutes ces raisons, l’attrait pour les alliages de titane n’a cessé de croître dans de nombreux secteurs. En effet ils sont maintenant largement utilisés dans les industries aéronautique et chimique, mais aussi l’architecture, le naval, l’industrie automobile, le sport ou encore la médecine. La nanoindentation est utilisée couramment de nos jours pour déterminer les propriétés mécaniques locales des matériaux. Elle permet notamment de caractériser des alliages métalliques possédant une microstructure polycrystalline. La taille de l’indenteur en nanoindentation étant faible (de quelques micromètres à quelques dizaines de micromètres), cette technique est idéale pour caractériser les propriétés mécaniques de surface des différents grains d’un matériau. Elle permet notamment de mesurer simultanément la dureté et le module d’élasticité. Si les essais de nanoindentation sont associés à un banc motorisé X-Y, une matrice étendue d’indents peut être réalisée avec un pas de quelques micromètres. Grâce à cette technique et dans le cadre de ce travail de thèse, nous avons réalisé dans un premier temps des cartographies de dureté et de module d’élasticité (HIPF et EIPF). Dans un second temps, nous avons évalué des propriétés non-conventionnelles d’alliages de titane, telles que l’effet mémoire de forme et la superélasticité. Dans la première partie de l’étude, la nanoindentation a été corrélée à l’EBSD (diffraction des électrons rétro-diffusés) afin d’identifier la relation entre l’orientation cristallographique d’un grain et ses propriétés mécaniques. L’étude a été menée sur les alliages de composition Ti-30Nb et Ti-27Nb (%at) de structure cubique centrée (phase ), et sur le titane de pureté commerciale T40, de structure hexagonale compacte (phase ). Dans la seconde partie de l’étude, la nanoindentation a été utilisée pour mesurer l’effet mémoire de forme (SM) et la superélasticité (SE) de différents alliages de titane à travers une large gamme de profondeur d’indentation. La mesure de ces propriétés non-conventionnelles a été réalisée à partir de l’étude des courbes charge-déplacement obtenues pour chaque essai d’indentation. L’amplitude de l’effet SE et SM a été caractérisée par des ratios de hauteur et de travail déterminés par l’étude des courbes de nanoindentation ainsi que des profils AFM réalisés au microscope à force atomique.Titanium and titanium alloys presents remarkable characteristics which can be modulated due to the many different microstructures that is possible to obtain. Thanks to this huge variety, titanium and its alloys can exhibit many properties. Among the most interesting, there may be mentioned their corrosion resistance, biocompatibility, but also their excellent mechanical properties (strength, ductility, toughness, creep…). For all these reasons, interest for of titanium alloys has been growing in many areas. Indeed they are now widely used in the aerospace and chemical industries, but also in architecture, naval, automotive, sports or medicine. Nanoindentation is commonly used nowadays to determine local mechanical properties of materials. For example, this technique allows the characterization of metallic alloys having a polycrystalline microstructure. The size of the indenter in nanoindentation being small (few microns to few tens microns), and consequently this technique is ideal for characterizing the surface mechanical properties of different grains of a material. It allows simultaneous measurement of the hardness and the elastic modulus. If nanoindentation tests are associated with a XY motorized test bed, a wide array of indents can be achieved with a step of few micrometers. Thanks to this technique and as part of this thesis, we have realized at first hardness and elastic modulus mapping (HIPF and EIPF). In a second time, we have evaluated unconventional properties of titanium alloys, such as shape memory effect and superelasticity. In the first part of the study, nanoindentation was correlated with EBSD (Electron backscattered diffraction) to identify the relationship between the crystallographic orientation of a grain and its mechanical properties. The study was conducted on the Ti-30Nb and Ti-27Nb (at.%) alloy compositions having a bodycentered cubic structure ( phase), and the commercially pure titanium (CP-Ti) having a hexagonal close packed structure ( phase). In the second part of the study, nanoindentation was used to measure the shape memory effect (SM) and the superelasticity (SE) of various titanium alloys through a range of indentation depth. The measurement of these unconventional properties was performed from the study of load-displacement curves for each indentation test. The magnitude of the SE and SM effect was characterized by depth and work ratios determined from the study of nanoindentation curves and AFM profiles