High overtone bulk acoustic wave resonator (HBAR) for gravimetric measurements : applications to gas detection

Le besoin d’appareils compacts et autonomes dédiés à la détection d’espèces chimiques pour des analyses de terrain est d’actualité dans un contexte international en rapide mutation (agroalimentaire, développement durable, sécurité, etc.). La thèse présentée au sein de ce manuscrit, financée par la Délégation Générale de l’Armement, développe de nouvelles solutions de capteurs résonants à ondes élastiques de volume à modes harmoniques élevés (HBARs) pour la détection de gaz et plus particulièrement de composés explosifs. Ces résonateurs de très haute compacité se composent d’un transducteur reporté ou déposé sur une cavité résonante multimode, produisant un spectre de raies modulant sa propre réponse fréquentielle. De nature dipolaire, ces résonateurs permettent toutefois la mise au point de quadripôles par couplage latéral de modes mis à profit dans nos travaux. L’étude théorique du comportement de résonateurs à base de niobate de lithium aminci et reporté sur quartz ou fondés sur un empilement de nitrure d’aluminium et de silicium a permis de déterminer les propriétés gravimétriques spécifiques de chaque combinaison de matériaux et des modes associés. Des méthodes de calibrage en phase liquide et gazeuse sont proposées pour valider l’analyse théorique et permettre le choix de la structure la mieux adaptée à une configuration expérimentale donnée. Les résultats obtenus, comparés à ceux d’une microbalance à ondes guidées sur quartz, mettent en évidence les forces (compacité, cinétique chimique réduite, nature multi-physique des mesures) et faiblesses (sensibilité gravimétrique imposant des structures d’épaisseur inférieure à 100 μm) de notre solution face à cette référence. Nous avons également développé une électronique de traitement en boucle ouverte des informations issues de nos dispositifs, permettant des modes de détection rapide ou de haute précision (quelques milli-degrés de variation de phase). L’électronique dédiée a pour vocation de fournir la flexibilité nécessaire au suivi de nombreux modes à diverses fréquences fixes et de s’affranchir des temps longs de balayage en fréquence des analyseurs de réseaux généralistes. Une version à8 voies permet enfin la manipulation de plusieurs capteurs ou l’étude en parallèle des modes de 2 HBARs, donnant ainsi lieu à un système multi-physique efficace associé à des capteurs capables de sonder plusieurs grandeurs dans un volume de très petite dimension (quelques mm3). La limite de détection est déterminée par le bruit de phase de l’oscillateur local. Le système ainsi réalisé est exploité pour la détection de gaz mais aussi pour le pilotage de grandeurs physiques telles que la température ou la viscosité (milieux aqueux) dans différents contextes expérimentaux.The demand for compact and autonomous systems devoted to field detection of gaseous compounds is still persisting in arapidly changing international context (food-processing, sustainable development, security, and so on). The thesis reportedin this manuscript, supported by the Délégation Générale de l’Armement, develops new resonant sensor solutions basedon high overtone bulk acoustic waves (so-called HBARs) for chemical compound detection and more specifically explosivesubstances. These high compactness resonators are built using a transducer bound or deposited onto a resonant cavity,yielding a comb spectrum modulating its own frequency response. They are used generally as dipoles, but a quadrupolestructure allowing for transverse mode coupling has been particularly used for our developments. A theoretical study ofthe behaviour of these devices based on lithium niobate-on-quartz or qluminum nitride-on-silicon material stack has beenachieved to determine the gravimetric properties of these configurations accounting for their mode specificities. Variouscalibration techniques have been implemented to confirm the theoretical analysis and to define the most appropriate structurefor a given application. The produced results have been compared to those of a quartz guided-wave micro-balance toemphasize the strength (compactness, reduced chemical kinetics, multiphysics measurements) and weakness (gravimetricsensitivity requiring device thickness less than 100 μm) of our devices. An embedded signal processing electronics alsohas been developed to treat the information provided by our sensors, offering fast or accurate (millidegree range) detectionprotocols. The dedicated electronics aims at providing the flexibility needed to track multiple modes at variaous fixed frquencieswhile getting rid of the long sweep time of general purpose network analyzers. A eight-channel version of thissystem has been set to process several sensor in parallel or to monitor several modes of two HBAR sensors for effectivemuti-physics measurements in a reduced analysis domain (a few cubic mm). Phase noise is the limiting factor determiningthe detection limit. The system has been deployed for gas detection as well as for monitoring other physical parameters suchas temperature or viscosity under various experimental condition including fluid media