Investigation of micro/nano probes for Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Dans ce travail, nous exposons une méthode basée sur la détection localisée en couplage capacitif de la composante électrique du signal RMN via des micro/nano sondes spécifiquement développées. Dans la première étape de ce travail nous avons utilisé des NEMS à base de nanotube de carbone pour réaliser une détection du signal RMN à l'échelle nanométrique. En effet, grâce à un couplage électromécanique, nous avons caractérisé ces systèmes en émission de champ, déterminé expérimentalement leur fréquence de résonance et montré qu'ils sont capables de détecter un signal radiofréquence. Pour utiliser ces dispositifs en RMN, l'adaptation du champ statique B0 de l'aimant pour atteindre la valeur de la fréquence de Larmor d'un atome est nécessaire. L'excitation locale autour de ces systèmes permettra une caractérisation complète et fiable. Pour mettre en place cette excitation localisée, nous avons choisi, dans la deuxième étape de cette thèse, une sonde locale de champ électromagnétique à l'échelle micrométrique. D'abord, nous présentons des simulations autour de la microsonde, décrivant la propagation des champs électrique et magnétique injectée par la microsonde. Nous avons caractérisé la microsonde en mode collection. Nous montrons une décroissance de l'intensité du signal RMN, en fonction de la distance. Nous avons observé et modélisé démontrant ainsi que La microsonde est capable de détecter localement un signal RMN tandis que la bobine capte de façon globale. Nous présentons les premières expériences de l'utilisation de la microsonde en mode émission. Ces mesures nous fournissent un modèle qui décrit une excitation inhomogène, dûe à l'émission locale de la puissance (décroissance exponentielle de la puissance), proche de la microsonde. Une distribution des angles de basculement est répartie d'une façon inhomogène induisant une distribution des intensités du signal RMN autour de la microsonde. À la fin de cette thèse, nous avons réalisé deux expériences comme applications directes suite des études sur la caractérisation de la microsonde. La première consiste à imager un volume d'eau placé dans un bain d'huile de silicone. L'image est obtenue en déplaçant mécaniquement la microsonde et en réalisant pour chaque point une mesure de spectroscopie localisée. Dans la deuxième expérience, la microsonde est utilisée pour injecter dans ce volume d'eau des impulsions électromagnétiques et détecte à la suite le signal RMN. Notre étude sur la caractérisation de l'émission locale par une microsonde et la détection du signal radiofréquence par un NEMS à base de NTC, nous permet de proposer un nouveau type de dispositifs capable de détecter un signal RMN.In this work, we explain our method based on the detection localized capacitive coupling of the electric component of the NMR signal via micro/nano probes specifically developeds. In the first stage of this work we use NEMS based on carbon nanotube to achieve a detection of the NMR signal at the nanoscale. Because of an electromechanical coupling, we characterize these systems in field emission, and we determine experimentally their resonance frequency and shown that they are able to detect a radio signal. To use these devices in NMR, it is necessary to adapt the value of the static field B0 of the magnet to reach the value of the Larmor frequency. We found that a local excitement around these systems gives them a reliable characterization, to avoid disrupting the parasite measurements. To implement this localized excitation, we choose a micro-probe (coaxial cable). First, we presente simulations, describing the propagation of electric and magnetic fields transmitted by the microprobe. After we characterize in collection mode the microprobe. This study shows us a decrease of the NMR signal as a function as distance. This proves that the microprobe is able to detect an NMR signal in near field, while the coil picks up globally. We characterize the microprobe in the transmit mode . These measurements provide us with a model that describes an inhomogeneous excitation of nuclei, due to the emission of power in vicinity of the microprobe. An inhomogeneous distribution of tilt angles induces an inhomogeneous distribution of the NMR signal around the microprobe. At the end of this thesis, we conducte two applications such as direct studies on the characterization of the microprobe. The first consist to image a small volume of water placed in silicone oil sample. The image obtained by mechanically moving of the microprobe and making a localized spectroscopy. In the second experiment, the microprobe injected into this volume and detects after the NMR signal. Finally, the characterization in transmit mode of the microprobe allows us to better understand the phenomenon of the trasmission of electromagnetic waves to excite the spins of the nuclei in vicinity of the NEMS based on CNT. The latter being used as NMR probe at the nanoscale, to detect a NMR signal