Süt ve balda sülfonamidlerin kromatografik tayini

Sülfonamidler, hayvanın doku ve organlarında toplanıp, tüketim zincirini takiben insan vücudunda böbrek ve karaciğerde birikirler. Bu sebeplerden ötürü, sülfonamidlerin analizi, folik asit sentezini engellediği ve birçok kalıcı hastalığa sebep olduğu için önem kazanmıştır._x000B_Bu çalışmada, süt ve bal gibi gıda ürünlerine Triton X-114 yüzey aktif maddesi kullanılarak önderiştirme işlemi uygulandı ve DAD dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile sülfadiazin (SDA) ve sülfametoksazol (SMZ) tayini gerçekleştirildi. Sülfonamidlerin ekstraksiyonu, organik çözücülere alternatif olarak yüzey aktif madde kullanımını esas alan, çevreyle dost, basit, hızlı, yeni ve ekonomik bir yöntem olan bulutlanma noktası ekstraksiyonu kullanılarak yapıldı. pH, tuz ve yüzey aktif madde derişimi, inkübasyon süresi ve sıcaklık optimizasyonları tamamlandıktan sonra, ekstraktların metanol:su (22:78, v/v) izokratik elüsyonu, 1,0 mL/dk akış hızı, 270 nm ve 35 Celsius derecede kantitatif analizleri gerçekleştirildi._x000B_Doğruluk için gözlenebilme ve tayin sınırları SDA ve SMZ için sırasıyla 5,68 - 20,09 ppb ve 6,06 - 21,86 ppb değerleri arasında, derişim aralığı yaklaşık olarak 0,025 - 2,000 ppm, geri kazanım yüzdesi SDA ve SMZ için sırasıyla %65,2 ve % 99,4 ve standart sapma yüzdesi SDA ve SMZ için sırasıyla 0,51 ve 2,17 değerleri bulunmuştur._x000B_İki tür süt ve on tür baldaki sülfonamidlerin miktarı yaklaşık olarak sırasıyla 0,062 - 0,104 ppm ve 0,017 - 0,643 ppm (SDA), 0,018 - 0,038 ppm ve 0,006 - 0,162 ppm (SMZ) arasında değişen değerlerde hesaplanmıştır. The sulfonamides are collected in animal tissues and organs and then they accumulate in human kidney and hepatic by following the chain of consumption. For these reasons, determination of sulfonamides becomes essential because of inhibiting folic acid synthesis and causing permanent damage._x000B_In this study, preconcentration process was performed for food products such as milk and honey with a surfactant Triton X-114 and high pressure liquid chromatography diode array detector (HPLC-DAD) was used to determine sulfadiazine (SDA), sulphamethoxazole (SMZ). Cloud point extraction (CPE) which is simple, fast, new and economic and uses surfactants fundamentally as an alternative instead of organic solvents, concerns green chemistry concept was performed for the extraction of sulfonamides. Quantitative analysis of extracts was performed in methanol/water (22:78, v/v) isocratic elution at 1.0 mL/min flow rate with 35 degrees Celsius at 270 nm after pH, salt & surfactant concentration, incubation time and temperature optimizations were completed._x000B_Detection and quantitation limits of the method were found as 5.68 and 20.09 ppb and 6.06 and 21.86 ppb for SDA and SMZ, respectively, the linear range of quantitation for analytes was approximately 0.025 - 2.000 ppm, the percentages of average recovery as 65.2% and 99.4% and the relative standard deviation percentage as 0.51% and 2.17% were found for SDA and SMZ, respectively._x000B_The results of the amount of sulfonamides in two kinds of milk and ten kinds of honey were determined as in the range of 0.062 - 0.104 ppm and 0.017 - 0.643 ppm (SDA), 0.018 - 0.038 ppm and 0.006 - 0.162 ppm (SMZ), respectively