Compósitos biopoliméricos contendo compostos lamelares como cargas

Orientador: Prof. Dr. Fernando WypychCoorientador: Prof. Dr. Rilton Alves de FreitasDissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia e Ciência dos Materiais - PIPE. Defesa : Curitiba, 28/02/2018Inclui referências: p. 92-100Área de concentração: Engenharia e Ciência dos MateriaisResumo: O escopo principal deste trabalho foi a síntese do Hidróxido Duplo Lamelar (HDL) contendo o ânion cloreto intercalado, denominado como Zn/Al- Cl. O HDL foi empregado como carga em duas matrizes poliméricas, a carboximetilcelulose sódica (CMC) e o biopolímero goma guar (GUAR), a fim de avaliar a influência da carga nas propriedades mecânicas dos polímeros. O método de "casting" úmido foi escolhido para o processamento dos compósitos biopoliméricos, permitindo a produção de filmes contendo 0, 0,99, 2,91, 4,76, 6,54 e 9,09% (m/m) de HDL. Para a síntese do HDL, aplicamos o método de hidrólise da ureia na razão molar 3:1 (M+2:M+3), em primeiro momento o HDL apresentou-se intercalado com o ânion nitrato e contaminado pelo ânion carbonato. Visando retirar a contaminação de carbonato foi realizada a troca iônica para o ânion cloreto. As características estruturais foram determinadas através de difração de raios X (DRX) e espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), empregamos a análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) para mensurar a influência da carga no comportamento térmico do material. A morfologia e a dispersão de elementos químicos nos filmes foram estudadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e EDS. Finalizamos as caracterizações com uma análise das propriedades mecânicas e do comportamento reológico do material. Mesmo após a dispersão do HDL na matriz polimérica, a difração de raios X não detectou alterações estruturais, assim como sua morfologia não sofreu alterações detectáveis pela microscopia eletrônica de varredura. Em termos de propriedades mecânicas, a tensão máxima e o módulo de Young foram mantidos no compósito GUAR/HDL, entretanto o compósito de CMC/HDL apresentou reduções no módulo de Young, tensão máxima e alongamento, resultando em um material mais frágil com a adição de carga. Palavras-chave: Hidróxidos duplos lamelares, compósitos biopoliméricos, carboximetilcelulose sódica, goma guar.Abstract: The main scope of this work was the synthesis of Layered Double Hydroxide (LDH) intercalated with chloride anion, denominated Zn/Al-Cl. The LDH was employed as filler in two polymer matrices, the sodium carboxymethyl cellulose (CMC) and the guar gum biopolymer (GUAR), as means to evaluate the influence of the filler in the polymers mechanical properties. The humid casting method was chosen to process the biopolymer composites, enabling the production of films containing 0, 0,99, 2,91, 4,76, 6,54 and 9,09% (w / w) of LDH. Moving to the LDH synthesis we applied the urea hydrolysis method, with a molar ratio of 3:1 (M+2:M+3), initially, the LDH was intercalated with nitrate anion, contaminated by carbonate anion. Action to remove the some of the carbonate contamination was performed through an ion exchange with chloride ions. In order to assess its structural properties, the films underwent by X-ray diffraction (XRD) analysis followed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), the morphology and chemical dispersion was evaluated through scanning electron microscopy (SEM) and EDS mapping. Further thermogravimetric (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) analysis were conducted to determine the thermal behavior of the materials. Enclosing the study mechanical and rheological behavior were evaluated. The structure of the LDH was unaltered in the level assessed by the X-ray diffraction, the SEM was also unable to show any changes in the morphology of the material, even with the LDH dispersed in the polymer matrix. Guar/LDH composites maintained its tensile strength and Young's modulus even with greater amounts of LDH dispersed in the polymeric matrix. However, in the CMC/LDH composite, the Young's modulus, tensile strength and elongation were lowered, resulting in more fragile material as the LDH concentration increased. Keywords: Layered double hydroxides, biopolymer composites, sodium carboxymethylcellulose, guar gum