Influence du traitement thermique sur la microstructure cristalline du PTFE non chargé compacté sous chargement oedométrique

Le polytétrafluoroéthylène (PTFE) est un polymère semi-cristallin qui possède de remarquables propriétés d'usage [1]. En raison de sa viscosité très élevée à l'état fondu, les pièces brutes en PTFE sont généralement fabriquées par compaction isostatique ou ?dométrique de poudres pures ou chargées, suivi d'un traitement thermique (frittage) permettant aux longues chaînes moléculaires de se réorganiser à haute température, c'est-à-dire à l'état amorphe du polymère. Cette seconde étape du procédé permet d'obtenir des pièces brutes de PTFE homogènes et consolidées. La géométrie finale des pièces est obtenue par enlèvement de matière ou par découpe. L'état et les propriétés du matériau, qui évoluent pendant la mise en forme, sont très dépendants de la nature du matériau (type de poudre), de la géométrie des pièces et du procédé de fabrication (chargement mécanique puis thermique). L'enjeu est de pouvoir bien maîtriser ces paramètres, notamment dans les pièces de grandes dimensions, pour limiter les risques de dégradation en cours de fabrication et optimiser les propriétés d'usage. Dans cette présentation, nous décrivons finement les changements de la microstructure induits par le frittage d'éprouvettes obtenues par compaction ?dométrique. Le matériau à vert présente une forte anisotropie engendrée par les grandes déformations à froid et un taux de cristallinité supérieur à celui obtenu après frittage [2,3]. On montrera dans cette présentation des résultats portant sur : - L'évolution du taux de de la cristallinité du PTFE en fonction du chargement thermique. Les mesures sont faites à travers des analyses calorimétriques différentielles (DSC) réalisées avec différentes histoires thermiques. - L'évolution de la texture du matériau à vert (i.e. avant frittage) et après la phase de frittage. Les figures de pôle sont obtenues à partir de mesures de diffraction aux rayons X faites sur des échantillons à la température ambiante soumis à différents traitements thermiques. - L'évolution de l'anisotropie, caractérisée par des mesures dilatométriques. Les résultats de l'étude soulignent l'importance de l'histoire thermique sur l'état de cristallinité final et la texture, et permettent de constituer une première base de données utile à la modélisation du processus de frittage. Références: 1. EBNESAJJAD, S. (2002). Fluoroplastics, Volume 2: Melt Processible Fluoroplastics: The Definitive User's Guide. Elsevier 2. CANTO, R. B., SCHMITT, N., DE CARVALHO, J. et BILLARDON, R. (2011). Experimental identification of the deformation mechanisms during sintering of cold compacted polytetrafluoroethylene powders. Polymer Engineering & Science. 3. FREDY, C. (2015). Modeling of the mechanical behavior of PTFE compounds during their cold pressing. Thèse de doctorat, Ecole normale supérieure de Cacha