Determination of trace metals in electrolytic copper by ICP OES and ICP-MS

The performance of axial view ICP OES and ICP-MS techniques were compared through the determination of As, Fe, Mn, Pb, Sb and Sn in electrolytic copper. Samples were prepared by two procedures: 1. Total dissolution with 5 % v/v HNO3 and 2. Dissolution with 1.4 % v/v HNO3 plus 2.0 % v/v H2SO4, followed by separation of the Cu by electrodeposition. The methods were applied for the analysis of standard copper solutions, using calibration against aqueous solutions with or without the addition of Cu. The results obtained by the two techniques were similar, but the separation of Cu from the sample matrix proved to be more adequate for practical reasons.O presente trabalho apresenta um estudo comparativo das técnicas ICP-MS e ICP OES com configuração axial e também de dois métodos diferentes de tratamento das amostras, ou seja, por dissolução total com e sem separação do cobre por eletrodeposição, para as determinações de As, Fe, Mn, Pb, Sb e Sn em amostras de cobre eletrolítico. Amostras comerciais e industriais foram dissolvidas com HNO3 5% v/v e o cobre foi eletrodepositado em meio de HNO3 (1,4% v/v) e H2SO4 (2,0% v/v). Verificou-se que a separação do cobre foi eficiente, contudo se constatou contaminação de Fe e Sn durante o processo de eletrodeposição. As determinações foram realizadas utilizando-se um ICP OES Axial Varian (Vista Pro) e um ICP-MS Perkin Elmer (Elan Sciex 6000). Foi aplicada a calibração externa, com soluções padrão contendo ou não cobre na concentração equivalente à da amostra. Os limites de detecção (3s, n=10) para a técnica de ICP OES foram bastante semelhantes na presença ou não do cobre). Já usando ICP-MS, os limites foram melhores na ausência do cobre. Com o objetivo de estabelecer o nível de significância entre as técnicas de quantificação, ou seja, entre ICP OES e ICP-MS,foi aplicado o teste t emparelhado, que demonstrou, para um nível de confiança de 95%, não haver diferença significativa, tanto para as soluções sem ou com cobre. Os resultados obtidos no presente trabalho demonstraram que as técnicas ICP-MS e ICP OES fornecem resultados similares em determinadas faixas de concentração dos analitos, podendo ambas serem utilizadas, no controle de qualidade do cobre eletrolítico. Contudo, a técnica ICP-MS foi superior em termos de limite de detecção